4-氯-2-硝基苯甲酸 MSDS4-Chloro-2-nitrobenzoic acid
4-氯-2-硝基苯甲酸又叫对氯邻硝基苯甲酸,是一种重要的有机中间体,应用于农药、医药、染料等多种生产领域。4-氯-2-硝基苯甲酸可由4-氯-2-硝基甲苯氧化得到。
将100g4-氯-2-硝基甲苯与20g五氧化二钒一起置于1000mL三口烧瓶中。取预先配制的75%硫酸溶液740g加入三口烧瓶中。安装温度计、回流分水器、滴液漏斗、冷凝管、搅拌器、尾气吸收装置及抽真空装置。在搅拌条件下将反应液加热至所需温度:开动真空装置,使反应体系保持微弱负压,以利于更应废气的排出。搅拌下维持反应温度、压力,将110mL65%的浓硝酸在llh中缓慢滴加于反应混合物中。滴加硝酸过程中,部分原料会与水以共沸物形式蒸出,冷凝得到的馏出物分层,油相返回更应器,水相排出。反应完成后维持反应条件,继续搅拌1l1。反应液降温至100~120℃,加入250mL萃取剂,保持体系温度,搅拌30min静置,混合物分层,水相返回烧瓶作为下次反应母液。油相冷却至室温过滤,滤饼在50℃下真空干燥,得4-氯-2-硝基苯甲酸粗品将4-氯-2-硝基苯甲酸粗品用氯苯重结晶,50℃下真空干燥,可得到纯度大于99%的产品,产品外观为白色结晶形粉末。