1.将18.1g L-脯氨酸,10ml水加于反应瓶中,搅拌。加入16g氢氧化钠配置的0.1mol/L碱液调至碱性。再加入8g的(Boc)2O反应I小时,再加入8g的(Boc)2O反应I小时,最后加入9g的(Boc)2O反应3小时。
2.用石油醚1ml/次,萃取杂质三次。3mol/L盐酸调节PH=3后,再用乙酸乙酯0.5L/次,萃取产品三次。合并酯层,用盐水洗到中性。加入15克无水硫酸钠干燥6小时。
3.过滤,滤液减压浓缩干,加入50ml石油醚搅拌结晶。离心出产品,烘干。得到产品 26.3g。产率 93.57%。