向配有温度计和滴加漏斗的500ml四口瓶中加入90g(1mol)3-甲氧基-1-丙醇,5克四甲基氯化铵和200ml环己烷;维持反应温度65~70℃,搅拌慢慢滴加氯化亚砜130.9g (1.1mol),约3小时滴完,废酸尾气排出后碱水吸收,滴完后再保温搅拌反应2小时。降温到室温,有机相分别用100ml水、50ml饱和碳酸氢钠、50ml水洗,减压回收溶剂环己烷后,蒸馏收集bp103~106℃馏份得产品3-甲氧基-1-氯丙烷106克,气相色谱含 量99%,收率97.7%。