概述[1-2]
1955年，H. Franke等报道，他们在Boehringer Mannbeim公司合成的氨磺丁脲可降低糖尿病患者的血糖，从 此开辟了用口服降糖药治疗糖尿病的道路。 这种磺酰脲化合物刺激胰岛，使其分泌胰岛素，故对初患肥胖型糖尿病人有效，而对胰腺切除者或重症患者 (消瘦型) 无效。
检测方法[3]
1. 1 试剂与仪器
氨磺丁脲、 氯磺丙脲及甲苯磺丁脲标准品， 购于Sigma-Aldrich 公司; 甲醇和甲酸， 色谱纯， 美国 Fisher公司; 水为超纯水 ( 18. 2 MΩ·cm) ，自制。Alliance2695 高效液相色谱仪， 配有二极管阵列检测器， 美国Waters 公司; Acquity UPLC-Quattro Premier XETM质谱联用仪，配有电喷雾离子源及 Masslynx 4. 1 数据处理系统，美国 Waters 公司; Sigma 3-18K 型高速冷冻离心机，德国 Sigma 公司; SIR 型漩涡混合器， 德国 IKA公司。
1. 2 高效液相色谱条件
色谱柱为 Waters Symmetryshield RP18 柱( 250 mm ×4. 6 mm，5 μm) ，流动相为 V( 甲醇) ∶ V( φ = 0. 2% 的甲酸水溶液) = 40∶ 60 的混合溶液，流速 1. 0 mL·min-1，柱温 35 ℃ ，进样量 10 μL，检测波长 240 nm。
1. 3 液相色谱-质谱确证条件
色谱柱为 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 柱( 50 mm ×2. 1 mm，1. 7 μm) ，流动相为甲醇-体积分数 0. 2% 甲酸水溶液，流速 0. 3 mL ·min -1， 柱 温40 ℃，进样量 5 μL。电喷雾离子源( ESI) 采用正离子模式，毛细管电压 3. 5 kV，萃取电压 3. 0 V， 离子源温度 110 ℃，脱溶剂气温度 450 ℃ ，脱溶剂气流速 600 L·h-1，锥孔反吹气速 50 L·h-1，碰撞室压力 0. 30 Pa，多离子反应监测( MRM) ，各物质优化采集参数见表 1。采用溶剂延迟技术，运行开始时，色谱柱流出液经六通切换阀切换至废液中直至 0. 5 min，质谱从 0. 5 min 开始采集数据直到 4. 5 min 结束， 同时六通切换阀又将柱流出液切换至废液中。
1. 4 标准混合溶液的配制
1 000 mg·L-1 标准储备液: 准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各 0. 01 g， 用甲醇分别溶解并定容至 10 mL，摇匀后于-18 ℃冷冻保存。标准混合工作溶液: 分别取 1 000 mg·L-1标准储备液各 1 mL 混合，用甲醇定容至 10 mL， 配制成质量浓度为 100 mg·L-1 的标准混合溶液， 于-18 ℃ 冷冻保存， 使用前用体积分数为 40% 甲醇水溶液稀释成1. 0，2. 5，5. 0，10，25 和 50 mg·L -1系列质量浓度的标准混合工作溶液，用于制作标准曲线。
1. 5 样品前处理
称取 1. 0 g 试样( 精确至 0. 01 g) 置于 25 mL 比色管中，加入 15 mL 体积分数为 1% 甲酸甲醇溶液旋涡1 min，超声提取 15 min 后冷却至室温， 用体积分数为1% 甲酸甲醇溶液定容至刻度并摇匀， 转移至离心管中，以不低于 3 000 r·min-1 离心 10 min， 再放入冰箱中 0 ℃ 以下冷冻 1 h。取上清液过膜，待高效液相色谱测定。当液相色谱结果显示阳性时， 移取上清液1. 00 mL，加入 1. 5 mL 水，混合均匀后经微孔滤膜过滤，待高效液相色谱-串联质谱测定。
参考文献
[1]精细化工辞典
[2]药物的发现与发明史
[3]周莉莉,于文江,霍艳敏,尹丽丽,宿书芳,公丕学,别梅.化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证[J].日用化学工业,2013,43(05):389-392.