硝酸镥

2020/10/23 9:04:26

【背景及概况】[1][3]

稀土化合物的纯度直接决定材料的特殊性能,不同洁净度的稀土材料可以制备出不同性能要求的陶瓷材料、荧光材料、电子材料等。目前,随着稀土提炼技术的发展,洁净稀土化合物呈现出良好的市场前景,高性能稀土材料的制备对洁净稀土化合物提出了更高要求。

硝酸镥英文名称为Lutetium(Iii) Nitrate Hydrate,pentahydrate,CAS号为100641-16-5,分子式为H2LuN3O10,分子量:378.91500;PSA:215.87000;LogP:0.78800。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

【毒理学】 [2]

硝酸镥胃0.2和2mg/kg体重的大鼠尿液的1HNMR谱在0~8 h内,葡萄糖含量上升,琥珀酸和柠檬酸浓度略有下降.葡萄糖含量上升表明肾小管对葡萄糖重吸收能力下降,这与肾毒药物铬酸钠和氯化汞类似,而尿中柠檬酸浓度降低.表明0.2和2mg/kg体重的剂量可能造成肾小管酸中毒。琥珀酸浓度下降表明,Lu3+的引入可能直接影响三羧酸循环系统.但由于灌胃Lu(NO3)30.2mg /kg体重的剂量大鼠尿液中牛磺酸含量并未上升,预示着此剂量尚未对肝脏构成明显损伤.而灌胃Lu(NO3)32mg/kg体重的剂量大鼠尿液中牛磺酸含量略有增加,说明肝脏可能已受到Lu3+的影响.其中Lu(NO3)30.2mg /kg体重剂量大鼠16~24h之间尿液中代谢物浓度恢复到服药前的水平,其它代谢物浓度无明显变化.这表明0.2mg/kg体重剂量的硝酸镥尚不能对机体造成不可逆转的损伤.

硝酸镥剂量达到10mg/kg体重时,从尿液的1 HNMR谱观察到的变化除肌酐及谷氨酸和甘氨酸在3个时间段内有所上升外,其余代谢物浓度变化均与2mg/kg体重的剂量组相似,但在48h内无明显恢复.肌酐含量的变化可能是由于高血压血管紧张蛋白酶代谢紊乱而引起肾小管小球滤过速率改变,从而造成肾皮层血流改变.氨基酸浓度的上升,说明大鼠肾小管受损程度进一步加剧.对于最高剂量组(100mg/kg体重)尿液中代谢物浓度的变化和趋势与10mg/kg体重剂量的实验组相似.其中牛磺酸浓度的上升尤为明显,表明100mg/kg体重的剂量对肝脏的急性损伤较明显.

由以上结果知,用Lu(NO3)3对大鼠灌胃后,在短时间内可导致动物肝脏和肾脏的特定部位受到一定程度的损伤,且随硝酸镥剂量的上升,损伤部位增多及损伤程度也趋严重.当剂量超过10mg/kg体重时,硝酸镥的毒性主要表现为对肝脏的损伤,与四氯化碳毒性类似,可能造成肝脏小叶中心坏疽.

【应用】 [3]

硝酸镥可用于制备纳米材料等,应用举例如下:

一种采用化学沉淀法制备稀土磷酸镥纳米材料的方法,包括合成和提纯两个步骤,其具体制备工艺为:

1)合成:先将氧化镥(Lu2O3)溶于硝酸中,其中氧化镥与硝 酸的摩尔比为1:70,氧化镥(Lu2O3)与硝酸反应生成硝酸镥(Lu(NO3)3)溶液;再将400g磷酸氢二铵溶于700ml二次蒸馏水中,得到磷酸氢 二铵溶液;然后加入二次蒸馏水稀释硝酸镥溶液至pH=1后,加热溶液至接近沸腾时缓慢滴入100ml磷酸氢二铵溶液并不断搅拌溶液,得白色悬浊液后停止加热并继续搅拌溶液,使溶液冷却至室温,得白色悬浊溶液;

2)提纯:将步骤1)得到的白色悬浊溶液以5000r/min进行 10分钟离心,倒出上层清液后得到白色沉淀,再用二次蒸馏水清 沉淀,再以5000r/min进行10分钟离心,重复离心3-5次直至上层 清液pH=7后,清洗掉沉淀颗粒上附着的易溶于水的离子,得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀置于常规的铂金坩埚中,放入箱式电 阻炉中在1000℃下烘烧5小时,得到干燥的粉末,即为稀土磷酸镥 纳米材料。

本发明制备的稀土磷酸镥纳米材料的熔点高于2000℃,莫氏硬 度为4-7.5,稀土磷酸盐晶体为体心立方结构的四方晶系,酸镥纳米材料的化学性质稳定,不被包括硝酸和盐酸的大多数化学药 品腐蚀。本发明与现有技术相比其制备过程简单,反应条件温和,操作简单,易于实现和放大,成本低,能耗少,制备的稀土磷酸镥纳米材料化学性能好,纯度高。

【参考文献】

[1] http://baike.molbase.cn/cidian/558185

[2] 吴惠丰, 张晓宇, 李晓晶, 等. 核磁共振技术及模式识别对硝酸镥急性毒性的研究[J]. 高等學校化學學報, 2005, 26(7): 1321-1324.

[3] 滕冰;钟德高;孔伟金;曹丽凤;韩文娟;王超;李煜燚;张世明.一种稀土磷酸镥纳米材料的制备方法. CN201310514222.0 ,申请日2013-10-25

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