氯代仲丁烷的应用和合成方法

2020/2/27 18:44:02

背景及概述[1][2]

氯代仲丁烷又叫2-氯丁烷,可以用制备二丁基镁。氯代仲丁烷也是液化石油气在生产过程中会引入的微量(10mg/L~200mg/L)有机氯化物杂质。

应用[2-3]

报道一、可用于制备二丁基镁。二丁基镁,英文名称:Dibutylmagnesium(简称DBM),有多种同分异构体。溶于醚类, 纯的二丁基镁为不挥发的固体,但由于其固体极易燃,所以成品制成14%的己烷溶液或17 %的庚烷溶液。二烷基镁与格氏试剂及烷基锂相比具有原料成本低、运输容易。特别是二烷基镁具有 优良的化学性能,与烷基锂相比二烷基镁具有更好的热稳定性和弱的引燃性(醚溶液)。二烷 基镁甚至可用于烷基锂烃溶液的稳定剂。与有机卤化镁相比,二烷基镁在烃类溶剂中稳定性 更强,反应产率更高。二烷基镁类似于烷基锂,可作为有机化合物的金属化试剂,如苯、甲 苯等,还可以同不饱和有机化合物反应。CN200810196897.4报道了以氯代仲丁烷、镁粉、正丁基锂为原料,在无水、无氧溶剂条件下合成二丁基镁,其反应过程包括:在N2保护下,将镁粉、引发剂混合,置于反应釜中加热、搅拌,并缓慢加入少量2-氯丁烷溶液,引发反应后,在保温情况下,将氯代仲丁烷溶液缓慢加入反应釜,反应生成格氏试剂;冷却降温,快速加入正丁基锂正己烷溶液,保温反应后,蒸馏分离出溶剂,冷却过滤,制备得到二丁基镁;制备过程中各原料的配比为:镁粉∶氯代仲丁烷∶正丁基锂的摩尔比为1.0~1.2∶1∶1。本发明具有工艺简单易行、无污染、投资省、镁粉转化率和产品收率高等优点。

报道二、CN201711273047.5提供了一种电子计算机用多对屏蔽控制电缆用绝缘料,生产方法如下:将聚乙烯72-80份、聚醋酸乙烯酯、氯乙烯与醋酸乙烯共聚物、乙二醇乙醚乙酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、邻磷酸三甲酚酯混合、搅拌,搅拌后送入螺杆挤出机,在160-180℃温度下挤出;降温后,切料;然后与氯代仲丁烷、2-萘硫酚、二甲基二氯硅、戊二酸、四氯苯醌、滑石粉、炭黑混合搅拌,搅拌后送入螺杆挤出机,在130-140℃温度下挤出挤出造粒,即得。本发明煤矿用阻燃通信电缆绝缘层通过各配方和主料的协调作用,通过对绝缘层的改进,来提升电缆绝缘层整体的阻燃性能,同时,还具有抗电磁干扰效果。

合成[4]

在搅拌下,向0.05mol的醇和25mmol的BiCl3的混合物中,以小部分分批加入0.05mol的Me3SiCl。 5分钟后,倾析出上层相,并通过蒸馏分离2-氯丁烷,收率100%。

去除方法[1]

周广林等人报道了以铜为活性组分,以硅藻土、活性氧化铝、活性炭和13X分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列脱氯吸附剂,用于液化石油气中氯代仲丁烷的脱除。在固定床反应器上研究了空速和吸附温度对吸附过程的影响,并考察了吸附剂的再生效果。实验结果表明:负载铜的13X分子筛具有的吸附效果,其吸附容量可达5.0%,降低液化石油气空速有利于提高吸附容量,升高吸附温度对吸附脱氯不利,且会降低吸附剂吸附容量。采用空气高温加热法对制备的吸附剂进行再生,多次反应再生循环实验结果证明吸附剂再生效果良好。

主要参考资料

[1]周广林,崔丹丹,王晓胜,赵恒.高效脱除液化石油气中2-氯丁烷吸附剂的研究[J].天然气化工(C1化学与化工),2014,39(05):35-38+51.

[2] [中国发明] CN200810196897.4 二丁基镁的制备方法

[3] CN201711273047.5电子计算机用多对屏蔽控制电缆用绝缘料

[4] From Synlett, (9), 723-4; 1994

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