碱性品绿的制备

2020/11/30 17:17:25

背景及概述[1]

碱性品绿又称碱性绿4,它是一种染料及颜料,其分子式为C23H25N2,分子量为329.46,绿色带闪光结晶,易溶于水,极易溶于乙醇,均呈蓝绿色,其水溶液中加入氢氧化钠产生带绿光的白色沉淀,在高温(120℃)下染色,色光不变,在腈纶上染色耐晒坚牢度4~5级。随着工业经济的发展,碱性品绿被广泛应用于纺织、皮革、造纸、橡胶、塑料和食品等工业领域。

制备[1]

碱性品绿的生产方法,其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比):

①缩合反应:

将二甲基苯胺230kg,苯甲醛110kg,盐酸(浓度29%-32%)44kg,尿素12kg依次加入反应釜内搅拌,升温至103-110℃之间,在101-105℃之间保温8小时。然后用水降温至70℃,再加盐酸(浓度29%-32%)150kg,加水280kg,搅拌均匀后停止搅拌,为缩合液;

②氧化反应:

将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500kg,冰2000kg,盐酸(浓度29%-32%)150kg,二氧化铅700kg,搅拌1小时,加入元明粉(NaSO2含量≥99%)170kg搅拌2小时,加入硫酸(浓度≥93%)15kg,搅拌均匀后停止搅拌,沉淀1小时,为氧化液;

③中和反应:

在另一反应釜内加入1350煤油,升温至70℃,再加入上述氧化液,同时加入30℃的液态氢氧化钠,调至中性,放水分离出漂浮的杂质,保留稠状中和液;

④酸溶反应

在上述中和液中再加入水230kg,升温至75℃,再加入草酸175kg,搅拌10分钟,沉淀30分钟,该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶;

⑤结晶:

上述酸溶液放入结晶室的结晶桶,结晶室保持温度18℃,结晶室存放时间8天;

⑥烘干:

用离心机甩干结晶物,使含水量≤2%,并包装为半成品,热风循环风箱升温至90℃烘干4小时;

⑦包装:

本次化学反应可制备碱性品绿合格品690kg,根据生产要求进行,密封包装即为产品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810055446.9 碱性品绿的生产方法

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