2-碘-4-甲氧基苯胺的制备方法

2021/3/29 13:07:07

背景及概述[1-2]

2-碘-4-甲氧基苯胺在当前的医药领域及印染领域均有着极为广泛的应用,市场需求量巨大。2-碘-4-甲氧基苯基胺可用于制备苯并噻唑类化合物,苯并噻唑是一类重要的有机化合物,一是苯并噻唑是苯并噻唑类衍生物的核心骨架,在医药、化工等领域具有重要的应用价值;二是苯并噻唑因2号位C-H键比较活泼,利用2号位C-H键官能团化已经发展了很多合成2-取代苯并噻唑化合物的方法,是合成2-取代苯并噻唑化合物的一个重要的原料。

制备[1]

一种2-碘-4甲氧基苯胺的制备方法,包括如下步骤:

(1)物料混合:首先使安装由搅拌装置、温度调节装置、滴液漏斗机构的反应釜在10-30分钟内温度调节并恒定至35℃,并保温1分钟中,首先匀速将2-碘-4-碘苯甲酸添加到反应釜内,并通过搅拌装置进行匀速单向搅拌作业,在完成2-碘-4-碘苯甲酸添加并搅拌分钟后,然后再将苯胺通过滴液漏斗机构在10分钟内匀速添加到反应釜内并在搅拌装置驱动下进行单向匀速搅拌混合作业,并在完成苯胺添加后,在保持温度及搅拌作业恒定条件下对反应釜内的混合物料持续搅拌3小时后备用;

(2)合成制备:在保持反应釜温度及搅拌作业恒定条件下,通过滴液漏斗机构依次匀速向反应釜内首先添加甲醇,并在甲醇添加完成后的1分钟内完成氢氧化钠添加,在完成氢氧化钠添加并搅拌3分钟后,在5分钟内将反应釜温度升高至60℃,搅拌速度提高至步骤(1)中搅拌速度的1.5倍,并持续保温搅拌2小时,然后自然冷却至常温,即可得到2-碘-4-甲氧基苯胺。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810771328.1 一种2-碘-4-甲氧基苯胺的制备方法

[2] [中国发明] CN202010774855.5 一种以醋酸铵介导的苯并噻唑类化合物的合成方法

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