人参提取物的提取方法

2021/12/31 16:42:24
人参提取物中主要有效成分为人参皂苷类成分(或称为人参总皂苷)。它具有人 参的主要生理活性。在现有技术中,人参总皂苷的提取主要是通过提取、树脂吸附、洗脱、活性炭或氧化镁脱色、交换树脂除杂,干燥得到成品。但现有技术生产的人参提取物中人参总皂苷的含量在80%左右,限制了其使用范围。尤其是对于用于注射剂生产的人参提取物,提取物的杂质应该尽可能的少。ADS-4筛分吸附树脂主要是为了天然提取物的脱农残而研制,但后期应用发现其对甜菊糖的除杂效果特别明显。ADS-4筛分吸附树脂是一种具有适当的孔径且孔径分布较窄的吸附树脂。此种树脂可按分子的大小来分离某些混合物。

Ginsengrootextract.jpg

提取方法

一种高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参,加乙醇提取2次,浓缩至无醇味,补水稀释,过滤,加铁钡复盐沉淀除杂,上树脂吸附,用水洗脱,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,通过筛分吸附树脂除杂,最后浓缩成膏,干燥,得人参提取物成品。成品中人参总皂苷的含量大于90%,且无农残及重金属。

高纯度人参提取物的提取方法,具体包括以下步骤:

I) 一次提取:将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中,向其中加入5倍干人参质量、909Γ95%的乙醇,提取5〜7小时,放出一次乙醇提取液,留下人参残留物;

2) 二次提取:向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/Γ95%的乙醇,提取5〜7小时,放出二次乙醇提取液;

3)合并提取液,浓缩:将两次乙醇提取液合并,浓缩至无醇味,将浓缩液倒入补水te中;

4)水沉:向补水罐中补水至干人参质量的4倍量,搅拌,用滤布过滤至沉淀罐,得到人参药液;通常搅拌30分钟。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少搅拌时间。时间过长会造成能源浪费。

5)铁钡复盐沉淀除杂:用20被%氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll. 5,搅拌,再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁,搅拌,静置沉淀,待沉淀完全后用板框过滤至储罐,得到脱色后人参药液;

一般,需要沉淀I个小时。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少沉淀时间。这个步骤是整个生产工艺环节中最为关键的一步,传统方法中是完全靠树脂分离能力进行纯化,而没有使用铁钡复盐沉淀。在药液上柱前,采用铁钡复盐去除杂质,既去除了药液的杂质,又保证了整个药液的上柱过程中的碱性条件;色素等大量杂质在上柱前被沉淀,省去了现有工艺中使用氧化镁脱色的环节,节省了大量资源。

6)树脂吸附与洗脱:脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附,干人参质量为DlOl树脂质量的f 2倍,待流出液略有苦味,可认为吸附饱和,用纯化水洗树脂柱,当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱液中乙醇浓度为5(Γ60%后停止,得到洗脱液;

7)洗脱液再次去杂:将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂,收集流出液;

8)流出液浓缩干燥:流出液浓缩至膏,微波干燥,粉碎,得到人参提取物成品。

本发明采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。

DlOl大孔吸附树脂和ADS-4筛分吸附树脂均为天津南开和成树脂厂生产。ADS-4筛分吸附树脂的比表面积1000m2/g,平均孔径I. 2〜I. 4nm。

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