制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法

2022/8/2 11:55:39

背景技术

早期的传统的7-甲氧基-2-萘满酮生产技术中,2,7-二甲氧基萘的还原反应需要在-78V的低温下用金属钠进行,工艺条件要求高,工艺路线复杂,危险性大,产品收率低,产品成本较高。

后来有专利报道对上述还原工艺进行改进,如添加有机溶剂、有机胺,但还原温度仍在-20~5°C,使用金属钠,温度较低,不好实现,使用金属钠,操作及过程均较危险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺路线简单、常温操作、不用危险的金属钠还原的、广品收率闻的制备甲氧基_2_萘满酮的还原方法。

本发明的技术解决方案是:

—种制备7_甲氧基_2_萘满酮的还原方法,其特征是:将2,7_ 二甲氧基萘溶解在有机溶剂中,用纳米光催化剂,用紫外光照射,通过光催化还原使2,7-二甲氧基萘的还原为化合物(1),

化合物(I)水解得到7-甲氧基-2-萘满酮:

有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇,有机溶剂与2,7-二甲氧基萘的重量比为(10-20):1。

所用纳米光催化剂是CdS、ZnO或TiO2,颗粒直径为20-100nm,纳米光催化剂与2,7-二甲氧基萘的重量比为(0.2-1.0):1。光催化还原温度为20-35°C ;光催化还原时间为8-16小时。

本发明所用还原工艺路线简单、常温操作、不使用高危险的金属钠、废水少,产品7-甲氧基-2-萘满酮收率高,收率达85%以上。

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中,加入50g甲醇,4g2,7-二甲氧基萘,2g平均粒径在30nm的CdS,磁力搅拌,通氮气排除氧,用150w汞灯照射,进行光催化还原反应,还原温度为20-35°C,还原时间为9小时。停止光照,停止通氮气。将反应混合物过滤,除掉催化剂。

将上述滤液蒸馏除去溶剂甲醇,得到化合物(I)。将化合物(I)与二氧六环混合,用稀盐酸调节pH为1-3,加热回流水解3小时。用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性。蒸馏除去溶剂,用石油醚萃取水相,将萃取相蒸出石油醚,得到7-甲氧基-2-萘满酮,收率85%。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:234 0

欢迎您浏览更多关于7-甲氧基-2-萘满酮的相关新闻资讯信息