背景及概述[1][2]
5，5-二甲基海因是一种重要的用途很广的有机合成中间体，是具有一定刚性骨架的杂环化合物。可通过取代反应制备一系列有价值的衍生物。如：二溴海因、二氯海因等广泛用于有机合成、医药、塑料、食品、化妆品、农药等生产领域。
我国于90年代初才开始进行这方面的研究，并实现了工业化生产，主要用于5，5-二甲基海因衍生物消毒剂的生产。研究单位由湖北大学、太原理工大学、沈阳化工研究院等。生产厂有河北省曲周县有机玻璃厂（年产100吨装置、1989年建成），河北省衡水地区化工试验厂（年产2000吨装置、1995年建成）。
近年来，随着精细化工行业的蓬勃发展，丙酮氰醇产量的递增和5，5-二甲基海因的需求增加，在国内建起了一批生产5，5-二甲基海因生产厂，其合成工艺一般采用环化法，主要有间歇法和连续法两条路线。
理化性质及结构[1]
5,5-二甲基海因，又名5,5-二甲基乙内酰脲、DMH，是一种用途很广的有机合成中间体，是具有一定刚性的杂环化合物，可以通过取代反应制备一系列有价值的衍生物，如：二溴海因、二氯海因等广泛用于医药、农药、塑料和化妆品等生产领域的精细化学品。现有的DMH生产工艺主要分两步进行，丙酮氰醇和氨水反应生成2-氨基异丁氰，2-氨基异丁氰与二氧化碳反应后闭环得到产品。
5,5-二甲基海因
制备[2]
方法一：
a、将碳酸氢铵600～800份、丙酮氰醇500～700份加水搅拌充分溶解，加热至10℃时密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气30～50份，缓慢加温至50～65℃，恒温1～2小时，并搅拌；
c、将经b步骤制的物质加热至75～85℃，引风30～50分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品950～1150份投放到150～300份水和700～900份母液混合物中，边投放边搅拌，加热至80～98℃后加入活性碳3～8份，脱色20～40分钟，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。
方法二：
（1）分别称取重量份为30份的水、25份的碳酸氢铵和35份的丙酮氰醇；先将上述称取的水和碳酸氢铵放入反应釜中，搅拌直至完全溶解，搅拌速率为50转/分钟，然后加入上述称取的丙酮氰醇，在反应釜中于40℃和0.1MPa压力下反应8时，然后将反应釜内的物料降温至35降温时间6小时，得到5,5二甲基海因粗品；步骤（1）中水和碳酸氢铵的总体积占反应釜总容积的50%。
（2）称取重量份为50份步骤（1）得到的5,5二甲基海因粗品和重量份40份的水一并加入到第二反应釜中搅拌溶解，将所述第二反应釜加热内的物料加热至40℃时，向第二反应釜中加入重量份为0.3份的活性炭，第二反应釜继续加热，当第二反应釜内物料的温度达到80℃时，脱色保温30分钟。
然后将第二反应釜中的物料依次通过钛棒微孔过滤器和微孔袋式过滤器进行二级过滤后再在0.1MPa的压力下压到第三反应釜中，所述第三反应釜温度内物料保持在70℃，保温10分钟后依次在0.3MPa的压力下依次压到阳离子树脂柱和阴离子树脂柱进行过滤，过滤后将滤液在0.1MPa的压力下压到结晶釜中，并在低于30℃的环境温度下冷却进行重结晶；
步骤（2）中5,5二甲基海因粗品和水的总体积占第二反应釜总容积的70%。步骤(2)中，所述钛棒微孔过滤器型号为T—17型，外型尺寸620mm×850mm，理论孔径0.1um—30um，理论流量5.0-7.0T/h；微孔袋式过滤器型号为DL-5P2S，滤袋数量5个，过滤面积2.5平方米，流量175立方米/小时，工作压力0.5MPa。阳离子树脂柱选用001×4,001×7等阳离子树脂，阴离子树脂柱选用201×4,201×7等阴离子树脂。
（3）当结晶釜中的物料温度降至35℃时，将结晶釜内的物料在离心机内进行脱液，转速为950转/分钟，离心后的物料进行烘干，烘干温度为150℃，烘干4小时。
方法三：
利用三聚氰胺、氰酸钠和氮肥工业生产过程中产生含氨和二氧化碳尾气与原料，在95-100℃、pH＝7.5～8.5的反应体系下连续通入鼓泡反应器生产5,5-二甲基海因；所述原料为丙酮氰醇和水的混合溶液。
进一步的说，首先将含二氧化碳和氨的尾气进入旋风分离器，除掉固体颗粒后，通入气液鼓泡反应器中，以丙酮氰醇和水的混合溶液作为原料从气液鼓泡反应器顶部进入，使气相高度分散在液相之中，具有大的液体持有量和相际接触面，传质和传热效率高，控制反应温度95-100℃，控制液体物料在塔内停留时间20-30分钟；反应物料经塔底流出后，经冷却结晶，离心过滤得到5,5-二甲基海因。
所述滤液内主要含有水和产品5,5-二甲基海因，滤液从鼓泡反应器顶部重新加入反应器，使水得到循环利用。
工艺流程图
主要参考资料
[1]余响林,黄锦霞,李焰,&高礼斌.(2003).连续法合成5,5-二甲基海因.精细化工,20(1),62-64.
[2]陈洛亮,吕国会,侯玉清,&李俊贤.(1995).5,5二甲基海因的合成及应用.北京理工大学学报(6).
[3]徐章煌,李焰,黄锦霞,&邹祖德.(1994).5,5-二甲基海因的合成.精细化工(6),49-51.