氨甲基膦酸的合成与应用

2022/10/8 10:19:27

氨甲基膦酸,英文名为(Aminomethyl)phosphonic acid,其分子式为CH6NO3P,常温常压下为白色或者灰白色的针状固体。氨甲基膦酸在农药化学尤其是除草剂的合成中有广泛的应用,并且氨甲基膦酸在水中溶解性很好。

合成方法

图1 氨甲基膦酸的合成路线

往500毫升的反应瓶中加入(氨基甲基)膦酸二乙酯(4.81克),然后加入6M的盐酸(300毫升),摇晃使得固体溶解。得到的混合溶液在搅拌的情况下回流反应16小时,反应结束后,在减压下将混合物蒸发至干即可得到目标产物。[1]

图2 氨甲基膦酸的合成路线

将1-氨基烷基膦酸二甲酯盐酸盐(0.005 mol)和12 M的盐酸5 mL)的混合物加热至沸腾,让其反应8小时,然后减压蒸发。将残余物溶于甲醇中(5 -10 mL),按比例加入甲基环氧乙烷(1.0 mL),并将混合物放置在冰箱中存放几个小时以进行重结晶。通过抽吸分离出固体沉淀,用甲醇洗涤分离出来的固体沉淀,并在真空下干燥即可得到目标产物,产量100%。 [2]

图3 氨甲基膦酸的合成路线

将前体烷基膦酸酯 (0.005 mol)和12 M 的盐酸(5 mL)的混合物加热至沸腾8小时,然后用三氯甲烷(3 x 5 mL)提取三苯甲基醇,水相在减压下蒸发,将残余物溶解在甲醇(5-10毫升)中,并向反应体系加入一定量的甲基环氧乙烷(1.0毫升),以进行重结晶,该混合物在冰箱中存放数小时。通过抽吸分离出固体沉淀,用甲醇洗涤固体沉淀,并在真空下干燥即可得到目标产物。[2]

用途

氨甲基膦酸作为金属有机化学和纳米化学中间体常应用作配合物以稳定活泼的金属试剂,此外,氨甲基膦酸在构建多功能磷酸盐-有机混合的纳米粒子中也有广泛地应用。

参考文献

[1] Gillet, Raphael et al Inorganic Chemistry, 56(19), 11738-11752; 2017.

[2] Soroka, Miroslaw and Zygmunt, Jan Synthesis, (5), 370-2; 1988.

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