C.I.直接紫51

2022/11/17 9:50:43

由于液体染料可被软水以任意比例稀释,减少了溶解过程,具有没有粉尘污染,染料上色完全等优点,被广泛用于纸张染色。液体 C.I.直接紫51是由2-氨基-3,5-二甲基苯磺酸经重氮化,与克里西丁在酸性条件下偶合;经过碱溶,再次重氮化后与N-苯基J酸偶合;经盐析,打浆脱盐,碱溶制得。制得的液体染料溶液可以长期以溶液状态放置。

C.I.直接紫51的性状图

研究与讨论

1.一次重氮化

由于2-氨基-3‚5-二甲基苯磺酸是两性化合物,磺酸基与氨基能形成内盐。重氮化时先将它溶解在苛性钠或纯碱溶液中,然后加入到冷的无机酸中以析出细小的结晶,以便于重氮化。本文采用反重氮化,先将2-氨基-3‚5-二甲基苯磺酸溶解在苛性钠溶液中,然后与亚硝酸钠混合均匀后,将其慢慢加入到无机酸中重氮化,温度控制在10~15℃进行。温度过高,有黄烟冒出;温度过低,反应慢,用的冰量大,体积也大,增加了废水量。因为其重氮化后形成的重氮盐结晶也是内盐,反应不易完全,为此要加入稍过量的亚硝酸钠以确保反应完全,其重氮盐相当稳定。

2.一次偶合

克力西丁不能用碱溶解,在酸性条件下溶解良好。将克力西丁溶解在盐酸中,慢慢加入到2-氨基3‚5-二甲基苯磺酸重氮液中。因为克力西丁只能在酸性条件下偶合,pH太低,偶合很慢,而且不完全,所以本文采用醋酸钠调节pH4.0~4.5,可以控制偶合完全。

3.酸析和脱色

因为一次偶合物中留有过量的克力西丁,克力西丁可以重氮化,也可以与一次偶合物重氮盐在酸性条件下偶合,所以本文先酸析,然后用活性炭进行脱色,除去过量的克力西丁。以免合成的染料发黄萎暗。

4.二次重氮化

由于一次偶合物会形成分子内内盐,导致正重氮化不完全。本文也是采用了反重氮化,将一次偶合物溶于液碱,加入亚硝酸钠,然后加入到冰水和盐酸的溶液中。但是反应慢,而且中间由于有黄烟,可能会使亚硝酸不足,中间要经常用碘化钾试纸检测,及时补加亚硝酸钠。

5.二次偶合

二次偶合时,pH不能过低。由于N-苯基J酸即能在酸性条件下偶合,也能在碱性条件下偶合。偶合pH过高,重氮盐会形成重氮酸‚导致偶合速度慢,其中有一部分会被破坏。偶合pH过低,会形成酸性偶合物。本文控制加完重氮盐的pH在7~8。而且染料在这个pH条件下,盐析后过滤速度快,染料中残留的副染料比较少。

6.酸析

染料酸析要尽量滤干,过多的水分会使染料的盐分增多,制备的染料溶液稳定性受到影响。

7.标准化

制备的液体染料需要按体积比加入5%的乙醇,可以提高溶液的稳定性;或者加入一定比例的尿素。

结论

在液体C.I.直接紫51的合成过程中,只要控制两次重氮化和两次偶合,以及盐析和酸析。滤饼压干后,进行碱溶并标准化,产品均能达到预计产量和溶液稳定性要求,在-5~40℃下,保存3年未见析出。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:317 0

欢迎您浏览更多关于C.I.直接紫51的相关新闻资讯信息

C.I.直接紫51 2022/11/17