背景及概述
4-甲氧基氰苯是近年来新开发的荧光增白剂的主要原料之一,具有重要的用途，经济价值很大。目前4-甲氧基氰苯的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等,但都存在着毒性高、工艺路线长目复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。
图1 4-甲氧基氰苯性状图
制备
对甲氧基甲苯液相氨氧化法仅见前苏联的报道,国内尚处于起步阶段。这一方法具有原料简单、选择性高、目的产物单腈收率高、反应只需在一个反应器中进行、工艺路线短、污染少及毒害轻等优点。该反应的副产物对甲苯甲醛和对甲苯甲酸也是有价值的有机化工原料。这一工艺的开发具有巨大的经济价值。
本发明公开了一种4-甲氧基氰苯的合成方法,包括以下步骤:(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130-135℃,依次加入溶剂DMF、催化剂及助催化剂,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5h:(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为4-甲氧基氰苯,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的4-甲氧基氰苯:本发明通过对甲氧基甲苯常压下液相氨氧化一步法合成4-甲氧基氰苯,收率高,产品的纯度高,对设备的要求低,为对甲氧基甲苯选择性氧化合成4-甲氧基氰苯的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。
实验操作：
(1)取20mL对二甲基苯置于反应釜中,将反应釜加热至130℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂,所述N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20mL,催化剂及助催化剂的加入量分别为2.0g和10g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/ min,反应4h;
(2)将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为4-甲氧基氰苯,使用DMF将得到的晶体洗涤2次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的4-甲氧基氰苯。
参考文献
[1]CN 110526828 A