背景技术
硫酸肼(N2H4·H2SO4)又名硫酸联氨，有毒性，其纯品是无色鳞状晶体或斜方晶体，无味，易溶于热水，较少溶于冷水，在空气中稳定，易受到碱或氧化剂作用，吸潮性弱，有强烈的还原作用。
硫酸肼用途广泛，医药上用于制造异菸肼、无水肼和呋喃西林等；工业上用于制造偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈，提纯稀有金属，从碲中分离钋等等；农业上用于杀虫剂、灭菌剂、苹果酸肼、植物生长抑制剂；作为分析试剂用于重量法测定镍、钴和镉。肝功能试验中制备麝香草酚的浊度液，也用于测定氯酸盐、次氯酸、羰基化合物、砷和羟基。
工业上常用水合肼与硫酸直接制备硫酸肼。这种制备工艺中水合肼与硫酸反应剧烈，出现局部放热过快、温度不易控制的缺陷，导致副产物较多，硫酸肼的纯度往往不太理想。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种硫酸肼的制备方法，其制备过程简单、方便，反应条件温和、可控，可有效避免副产生成，且得到的硫酸肼纯度高、易分离。
本发明的技术方案是：一种硫酸肼的制备方法，包括以下步骤：
1)取浓度为30-70wt％的硫酸溶液置于反应器中，控制温度为20-80℃，向反应器中滴加丙酮连氮；
2)至反应器中检测不到水合肼后，将反应器中的物料经冷却结晶、抽滤，得到硫酸肼产品；
步骤1)所述丙酮连氮为丙酮连氮水溶液，浓度为10-100wt％；
步骤1)所述温度为50-70℃；
步骤1)所述硫酸的浓度为50-70wt％；
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、丙酮连氮是一种稳定的化合物，水解条件较为苛刻，通常需要在高压、高温的条件下水解为丙酮和水合肼。本发明通过向硫酸溶液中滴加丙酮连氮，硫酸首先作为催化剂，促使加入的丙酮连氮在常温、常压条件下分解得到水合肼和丙酮，进而作为原料，与丙酮连氮分解得到的水合肼反应得到硫酸肼产品，该反应为放热反应，同时丙酮连氮分解得到的丙酮蒸发，带走热量，可有效避免反应体系剧烈反应而出现集中放热进而造成副产增加的弊端。
2、本发明通过向硫酸溶液中滴加丙酮连氮进行反应，可以得到硫酸肼产品，且反应器中的物料经过冷却结晶，通过抽滤的方式得到目标产品，分离方便，且抽滤得到的目标产品纯度高，可达到99.36％以上。若通过向丙酮连氮溶液中滴加硫酸的方式进行反应，虽然可以反应得到硫酸肼，但硫酸肼的收率、纯度均较低，其原因为，硫酸肼在适宜的酸度条件下容易生成，且水合肼在酸性条件下保持稳定，向丙酮连氮溶液中滴加硫酸的反应体系难以达到适应的酸度条件，酮连氮水解生成的水合肼容易进一步发生分解，导致合成硫酸肼的原料(水合肼)较少，生成得到的硫酸肼较少，此外，在该种反应体系环境中，水合肼也难以与硫酸反应得到硫酸肼。
经申请人试验验证，采用本发明制备得到的硫酸肼产品的纯度高达99％以上。
具体实施方式
本发明中，使用的丙酮连氮为丙酮连氮法水合肼的中间产物，由次氯酸钠、丙酮、氨按照摩尔比1：2:20反应后经脱氨、脱丙酮所得，使用的硫酸为常用的工业硫酸，
取140ml，98％浓硫酸缓慢滴入300ml水中，待温度降低至常温后，向其中滴加26％(m/v)的300ml酮联氮溶液，控制四口烧瓶内温度65℃，逐渐蒸出丙酮，待无丙酮馏出后，冷却反应液至25℃，放置2h后抽滤得白色晶体，晶体用冷水洗涤后烘干得178.7g产品，测试其纯度99.32％。