对溴苯腈的合成工艺

2023/4/7 9:33:40 作者:霍夫曼

背景技术

对溴苯腈白色结晶,熔点112-114℃,沸点236℃。对溴苯腈可做医药中间体、颜料中间体,农药中间体及医药中间体,它的乳液对防除大蒜田阔叶杂草具有较好的防治效果,并且对作物安全,目前工业生产对溴苯腈的方法还是比较传统的方式,这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。

合成方法

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

一种对溴苯腈合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,

a.选取一反应釜并向反应釜中加入15份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20份和1,1-二苯基乙烷2500份,搅拌使得混合物充分混合;

b.继续不断的搅拌步骤a中反应釜中的混合物,然后通入氨;

c.将步骤b中的温度控制在≤60℃,继续通入氨直至溶液呈碱性;

d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体,缓慢加热至260℃,保温反应55min;

e.当步骤d中反应结束后,对溶液进行冷却,在8℃时进行过滤,分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品;

f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤,然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并;

g.上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液,然后加热至温度为55℃后进行搅拌,分液;

h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液;

i.将步骤g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合,然后加入35%的盐酸进行反应后得到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。

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