简介
异丁酰氯，别名2-甲基丙酰氯、氯(化)异丁酸，无色液体，有刺激性气味，可溶于乙醚，遇水分解。异丁酰氯是重要的有机合成中间体，也是农药、医药方面的重要中间体。在无水AlCl3作用下，异丁酰氯和苯反应，合成苯基异丙基酮，该产品是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的重要中间体。一般而言，用三氯化磷做氯化剂合成异丁酰氯，其副产物为亚磷酸，在较高温度下容易转化为黄色固体的磷化物，而不利于生产的后处理。因此，研究其简便的合成方法更为重要[1]。
制备
图1 异丁酰氯的合成路线
0°C下在20 mL DCM中的溶液中滴加草酰氯（10 g、0.11 mol），然后加入两滴DMF。将混合物在室温下搅拌过夜，然后蒸馏混合物，并在66-72°C范围内收集馏分，得到化合物异丁酰氯，产率（6克，50%）。合成路线如图1所示[2]。
图2 异丁酰氯的合成路线
将酰氯、磺酰氯、异氰酸酯或羰基氯（0.105 mmol，1.05当量）添加到含有N，N-二异丙基乙胺（35.3μL，0.203 mmol）和1-（2-氨基乙基）-1H-咪唑并[4，5-c]喹啉-2，4-二胺（24.4 mg，0.100 mmol）在DMA（1 mL）中的溶液的试管中。然后将该管加盖并在室温下涡旋过夜。将氢氧化铵（250μL）添加到每个管中，并将内容物在室温下涡旋过夜。向试管中加入两滴水，并通过真空离心除去溶剂。然后通过反相制备HPLC纯化化合物异丁酰氯。合成路线如图2所示。
泄露处理
异丁酰氯一旦被泄露，隔离泄漏污染区，周围设警告标志，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集异丁酰氯于干燥洁净有盖的容器中，运至废处理场所。
参考文献
[1] 王克海, 异丁酰氯研究开发与中试. 甘肃省,甘肃省化工研究院,2005-01-01.
[2] Yanvarev, D. V.; Korovina, A. N.; Usanov, N. N.; Kochetkov, S. N. Non-hydrolysable analogues of inorganic pyrophosphate as inhibitors of hepatitis C virus RNA-dependent RNA-polymerase. Russian Journal of Bioorganic Chemistry (2012), 38(2), 224-229.