对甲基苯甲醚的应用及合成

2023/5/16 10:39:04 作者:小满

对甲基苯甲醚又称4-甲基苯甲醚、对甲氧基甲苯,属茴香醚类衍生物。天然存在于依兰油及卡南加依兰油中,具有紫罗兰香气及依兰花香,是一种十分重要的化工原料,广泛用于医药、香料及有机合成中间体等领域。该品是我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。其主要用以配制胡桃,榛子等坚果型香精;还用于配制人造依兰、卡南加、紫罗兰、水仙花等香精。另外,它还作为有机合成中间体合成茴香醛等一系列化工产品。

对甲苯甲醚

制备方法

目前,对甲基苯甲醚的合成方法主要为对甲基苯酚和甲基化试剂如碘甲烷、硫酸二甲酯(DMS)、碳酸二甲酯(DMC)等进行反应。其中碘甲烷由于其价格昂贵、毒性较大和操作要求严格等方面的限制在工业生产过程中并不广泛使用;传统工艺以DMS作甲基化试剂,如高中锋(曲阜师范大学学报,2010,36(3))相转移催化合成对甲基苯甲醚中以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,催化对甲基苯酚和DMS反应合成对甲基苯甲醚,收率为92.36%,但由于DMS属于剧毒化合物,因此生产过程对环境条件要求高,此外反应过程中有硫酸盐生成,产生大量含高浓度盐的废水,处理成本较高。

多数甲基化试剂因其毒性而被设定为生产使用受限危化品,如碘甲烷、溴甲烷、硫酸二甲酯(DMS)、氯甲烷等。而碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂,因其毒性小,对环境影响小,被称为环保型甲基化原料和羰基化原料,因此成为全世界化工行业推介并鼓励使用的甲基化化学品。

制备方法的优化

本研究的目的是针对现有技术中对甲基苯甲醚合成收率低,或者使用有毒有害甲基化原料,或者使用易受热分解的季铵盐做相转移催化造成的后处理困难等问题,旨在提供一种绿色环保、高效、经济可行的对甲基苯甲醚合成方法。

采用DMC作为甲基化原料,一般会有两种反应即甲基化反应和羰基化反应,本发明阐述的是仅趋向一种甲基化反应方法。

为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:一种对甲基苯甲醚的合成方法,对甲基苯酚与碳酸二甲酯在液-液两相反应体系中发生甲基化反应,其中以水为溶剂,以土耳其红油作为乳化剂,制备对甲基苯甲醚。

其中,对甲基苯酚与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1.5-1:20;反应温度控制在130-180℃范围,反应时间一般在5-8小时。

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