2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法

2023/6/27 11:57:19 作者:小满

2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶是一种非常有应用价值的杂环中间体,已广泛应用于农药、医药和精细化工领域。

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶

制备方法

US4508907、US4555575、GC1599123等专利文献中述及到以下合成方法:以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经过溴代、氯代等步骤,合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,其不足之处在于:原料成本高,反应后处理分离异构体困难。

US4469896中公开了以下方法:以全卤代醛与不饱和腈为原料,合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,其不足之处在于:原料全卤代醛合成和分离提纯存在一定困难。

US4331811、US4636565等文献中公开了以下方法:以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料,在催化剂和氯气的存在下,氯化合成2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,其不足之处在于:应用该方法制备时,需首先合成原料2-氯-5-三氯甲基吡啶,此原料制备不易。一般均以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料在紫外光或引发剂催化下生成2-氯-5-三氯甲基吡啶,目前国内外均无大量商品化。

综上所述,根据上述所列方法,具有下列缺点:生产成本过高、催化剂昂贵以及原料不易取得,使得工业化实现存在许多困难。

发明内容

本发明的目的在于获得一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法,该方法以工业上易购得的原料进行反应,工艺简单、后处理易行、产率高,极适用于工业化;再一目的在于获得钼金属催化剂的用途。

制备方法包括如下步骤:

(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶;

(b)在催化剂存在下,步骤(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶在100~250℃与氯化试剂进行氯化反应,得到所述2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

(c)将步骤(b)得到的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶进行分离,得到精制的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,和其余氯化未完全的副产物;

所述其余氯化未完全的副产物继续进行氯化反应制备2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,直到达到所需转化率。

本发明再一方面提供一种钼金属催化剂的用途,其用于催化2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反应,制备2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

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