背景技术
3-溴丙烯主要有机合成、医药合成中间体，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；农业用于土壤熏蒸剂。也用作树脂改性和香料合成，家用化学品、乳液改性剂、硅产品等的中间体。但是，现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的丙腈溶液质量分数为85—90％,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，
在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60℃，加入6mol质量分数为20％的草酸溶液，加完后在继续加入5.5mol的丙烯胺，加完后回流60min,10kPa减压蒸馏，收集50℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为32％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为15％溴化钾溶液洗涤，质量分数为75％三乙胺溶液洗涤，质量分数为85％丙腈溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯538.45g,收率89％。
来源：CN108264446A