甘油磷酸钙的合成方法

2023/7/19 10:43:52 作者:贝克曼

背景技术:

甘油磷酸钙在食品、医药、牙膏中都有广泛应用,用在牙膏中,可以减少牙齿珐琅脱矿或增强其再矿化,并可以减少牙齿的龋洞。国内虽有生产,但是生产规模比较小,生产方法陈旧,而且其产品大都用在食品与药品当中。国外生产的甘油磷酸钙作为填加剂已广泛应用在牙膏中,但是生产中添加原料多、生产工艺复杂、价格昂贵。

发明内容:

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的,其目的是提供一种生产工艺简单,成本低,产品质量稳定可靠的生产甘油磷酸钙的合成方法。

本发明的技术方案是:一种甘油磷酸钙的合成方法,用医药级甘油和食品级磷酸做原料,配料比为:甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述的甘油与磷酸在反应釜中进行酯化反应,反应温度为120℃-150℃,反应压力为真空,真空度为0.05MPa-0.1MPa,反应时间为7-14小时。待反应完成后,将反应的溶液降温,加去离子水稀释,并通过活性炭脱色,再加入一定量的氢氧化钙,超声波搅拌反应3-5小时后,将反应体系过滤,得到澄清滤液,向滤液中通入CO2,保持滤液pH为8-10,再过滤。然后向滤液中添加滤液的45%(体积比)酒精,搅拌5-10分钟后,进行喷雾干燥,得到白色粉末即为产品。

本发明工艺简单、成本低;合成的甘油磷酸钙质量稳定,符合欧洲药典63版标准。

合成甘油磷酸钙的流程框图

图1是本发明的合成甘油磷酸钙的流程框图。

其中:

1反应釜      2吸收塔

3反应釜      4过滤器

5沉淀容器    6喷雾干燥机

7成品

具体实施方式

以下,结合附图和实施例对本发明的甘油磷酸钙的合成方法进行详细说明:

如图1所示,本发明的合成方法工艺过程是:一种甘油磷酸钙的合成方法,用医药级甘油和食品级磷酸做原料,配料比为:甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述甘油与磷酸在反应釜1中进行酯化反应,反应温度为120-150℃,反应压力为真空,真空度为0.05MPa-0.1MPa,反应时间为7-14小时。待反应完成后,将反应的溶液降温,加去离子水稀释,在吸收塔2中通过活性炭脱色,再加入一定量的氢氧化钙在反应釜3中进行中和反应,超声波搅拌反应3-5小时后,将反应物在过滤器4中过滤。得到澄清滤液,将澄清的滤液导入沉淀容器5,再向滤液中通入CO2,并保持滤液的pH值为8-10,再过滤。然后向滤液中添加滤液的45%(体积比)酒精,搅拌5-10分钟后,在喷雾干燥机6中进行喷雾干燥,得到白色粉末即为产品甘油磷酸钙7。

医药级甘油:1000ml;食品级磷酸:1060ml;温度为120℃;真空度为0.05MPa;酯化反应时间:7小时。

来源:CN101220053A

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