邻碘溴苯的合成方法进展

2023/10/30 13:42:09 作者:云霄

邻碘溴苯,别名 2-溴碘苯,是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。它可用于合成二芳基胺。它也是铃木偶联反应中使用的反应物。用途较广泛,需求量大。

邻碘溴苯

传统方法

工业上目前制备邻碘溴苯的方法主要有以下几种:

1)、邻氨基溴苯经过重氮化、碘代制成2-溴碘苯;

2)、由邻溴苯甲酸与碘代试剂 N-碘代丁二酰亚胺制成2-溴碘苯;

3)、邻溴苯硼酸经碘代后制成 2-溴碘苯。

上述现有的反应工艺存在着或废水多,或试剂复杂,或产品收率低等方面的问题;且,方案3)还存在原料昂贵、不易购买等缺陷。

改进方法

为了解决上述技术问题,专利 CN113292391A 提供了一种2-溴碘苯的制备方法,包括以下步骤:

于氮气保护条件下,向 500 毫升的干燥无水的玻璃三口烧瓶中,加入 150 毫升乙腈和 0.225 mol (约 59 克) 的三苯基膦和 0.235 mol 咪唑,于首次控温下搅拌(具体为 75 ℃ 下搅拌 2 小时),然后分批(分三批,目的是为了控制反应体系温和放热,使温度处于可控状态,若一次性加入,则有冲料危险)加入 0.264 mol 碘,接着于二次控温下搅拌(具体为 70 ℃下搅拌 3.5 小时)后,加入 0.150 mol 2-溴苯酚,加热回流条件下搅拌 7.5 小时,等自然冷却到约 40 ℃,加入 0.158 mol甲醇钠并搅拌 1 小时后过滤,滤液先常规蒸馏,从而分别回收有机溶剂和有机胺,再在 15 mmHg 压力下蒸馏回收 118-125 ℃ 的产品馏分 34.3 克,得 2-溴碘苯含量 98%,收率为 79.1%。

相比于传统方法,此方法具有工艺简单、产物选择性高、对环境的影响较小等特点,且还具有后处理简单、产品纯度较高等优点。此外,回收的溶剂还可重复使用。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:173 0

欢迎您浏览更多关于邻碘溴苯的相关新闻资讯信息