正三十一烷的合成

2023/12/7 8:50:59

简介

近年来研究表明正三十一烷是一种性能优良的甲基化、羰基化试剂,可以合成多种高附加值产品,在农药、医药、塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等工业中有着广泛的应用。 正三十一烷作为一种重要的绿色化工原料,环保性能优异,其合成技术的研究备受关注。 它还是一种重要的有机化工中间体,其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基等官能团,可进行羰基化、甲基化、甲氧基化、甲氧羰基等多种有机化学反应,因此作为一种绿色原料而在有机合成中有着广泛的应用[1]。此外,正三十一烷也是石油的组成之一,根据有机成因说,初次运移理论是其不可分割的组成部分,但也是其研究中的薄弱环节[1]。

合成

图1 正三十一烷的合成路线

图1 正三十一烷的合成路线

向反应器中加入200mg用Whatman QMA石英纤维过滤器固定的新鲜催化剂。用圆柱形加热炉加热垂直反应器管,反应器管固定在圆柱形加热炉的中间。为炉子配备一个热电偶进行温度控制。通过三个质量流量控制器(Omega FMA 5400/5500)将H2、CO、二十四烷和氩气(内部标准)引入反应器。将H2:CO比例保持在2:1。使反应气体H2和CO分别以60mL/min和30mL/min的流速通过。使用背压调节器将反应器管内的压力保持在约100 psi。使用配备硅胶柱、TCD和FID检测器的HP气相色谱仪在线分析C1-C4范围内的F-T产物。在将气流(C1-C4馏分)注入GC之前,在GC之前使用2-丙烷冰混合物放置一个保持在-78°C的低温捕集器,以收集重质烃馏分和水。在配备HP-DB5柱和单个四极探测器的Hewlett-Packard(5897系列)仪器上,通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析低温捕集器中收集的较重馏分的组成。在固定床反应器中,在100psi的压力和265°C的温度下,然后通过高效制备液相纯化得到标题化合物正三十一烷。合成路线如图1所示[2]。

参考文献

[1] 邓淑苹. 纳米限域下正二十一烷和正三十一烷相行为研究[D]. 山东农业大学, 2018.

[2]  Bali, Sumit; et al. Iron Aerogel and Xerogel Catalysts for Fischer-Tropsch Synthesis of Diesel Fuel. Energy & Fuels (2009), 23(1), 14-18

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