一种颜料红122的合成工艺

2023/12/15 9:48:25

背景技术

有机颜料红122的主要生产方法有三种,按采用的原料或关键中间体不同分为卤代对苯二甲酸方法、对苯二酚或对苯醌方法和丁二酰丁二酸二甲酯方法。

颜料红122

(1)卤代对苯二甲酸方法:2,5-二溴或2,5-二氯可由对二甲苯溴化或氯化制得,再氧化成为相应的对苯二甲酸,然后与苯胺或衍生物缩合,闭环制备颜料红122。该工艺由Sondoz公司提出,步骤较少,但存在芳胺与氯原子或-COOH发生的副反应,通常用双倍量的芳胺,其中50%的芳胺中和生成氯化氢,然后再将芳胺盐分离出来再循环使用。其三废大,而且用氯气,反应难于控制;

(2)对苯二酚或对苯二醌方法:此工艺由BASF公司开发,它是由对苯二酚通过Kolbe-schmidtrc反应,从对苯二酚与二氧化碳反应制备对苯二酚-2,5-二羧酸,然后与芳胺在钒盐催化剂存在下,于甲醇-水悬浮介质中用氯酸钠溶液进行缩合,然后在浓硫酸中闭环得到线形反式喹吖啶酮醌。该产物用铝粉在稀氢氧化钠中还原得到颜料红122,不足之处是原料对苯二酚成本高,且污染环境,故工业意义不大。

(3)丁二酸丁二酰二甲酯(DMSS)方法:采用丁二酸二甲酯自身缩合生成DMSS,再与芳胺缩合、氧化化生成2,5-双对甲苯胺-对苯二甲酸,再闭环得到颜料红122。该工艺由CIBA提出,工艺合理,操作简单。但氧化剂是采用间硝基苯磺酸钠,该化学品不易生化处理,后处理难。

合成工艺

(1)缩合反应:先将适量质量分数90-95%乙醇加入缩合釜内,搅拌,投入丁二酸丁二酰二甲酯,再将熔化好的对甲苯胺加入缩合釜,加入适量质量分数30%的盐酸,升温回流,保温30-40min,降温至48-50℃,停搅拌,缓慢加入适量质量分数30%的氢氧化钠溶液,再启动搅拌,升温至68-70℃,滴加适量质量分数27%的双氧水,滴加时间50-60min,滴加结束,反应结束;

(2)稀释、中和及耙式干燥:将缩合液转入稀释釜,加水稀释,并加入适量硅澡土,控制温度在50℃以上,搅拌,趁热过滤,去除杂物,滤液收集至中和罐内,保持在40-45℃,滴加盐酸调pH值至6.00-6.05,搅拌,压滤,滤液收集至残液罐中,用压缩空气吹干滤饼,加水洗涤,用水洗涤至出水清,再吹干,出料,将物料送入耙式干燥机中真空干燥,即得中间产品DTTA;

(3)闭合反应:将固体酸投入反应釜内,升温至95-105℃,缓慢投加DTTA,温度控制在95-105℃,搅拌30-45min,升温至117±1℃,保温20-30min,降温至95-105℃,过滤出固体酸套用,闭合反应液待水解;

(4)水解、颜料化及精品烘干:将一定量的水预先加入至水解罐中,搅拌下,将闭合反应液慢慢加入至水解罐中,水解时间控制在20-30分钟,水解结束搅拌20-30min,压滤,滤饼洗涤至pH4-5,将粗品和质量分数90-95%乙醇一起投入到反应釜内,在78-80℃升温回流一定时间,降温到48-50℃,用液碱调节pH7.0,搅拌,压滤,用水洗至中性,出料,进入厢式烘厢烘干,烘干温度控制在75-80℃,烘干后进行粉碎混拼包装,最后得颜料红122精品。

参考文献

[1]浙江永合化工有限公司. 颜料红122的合成工艺:CN201510480863.8[P]. 2017-02-15. 

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:291 0

欢迎您浏览更多关于颜料红 122的相关新闻资讯信息