三氟代甲烷亚磺酸钠

2023/12/20 11:53:28 作者:谷雨

三氟甲基亚磺酸钠是三氟甲基亚磺酸的钠盐,化学式为CF3SO2Na。它和过氧化叔丁醇一起可用于将三氟甲基引入芳香化合物上,该反应通过自由基机理进行。它还可以在双相条件下对缺电子的芳香化合物三氟甲基化。

三氟代甲烷亚磺酸钠

生产工艺

一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:

1)取反应釜,加水,边搅拌边加入片碱,水和片碱加入质量比为:10~17:1,搅拌,依次投入磷酸三钠和保险粉,密闭反应釜,加入乙腈,抽压至-0.1~-0.05Mpa,所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为:1.3~1.7:1:1,水与保险粉的质量比为:2.3:3.4;

2)升温至30~50℃,通入三氟溴甲烷气体,通入量与步骤1)水加入质量比为:1:4.6~5.7;

3)升温至55~60℃,保温4~5小时,将反应釜内的物料送入分层釜,静置分层;

4)静置50~70分钟,得乙腈层和脚料层,脚料层加乙腈萃取,萃取至少2次;

5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶,升温至60℃,脱溶压力为-0.09~-0.08MPa,得中间体;

6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠,喷雾干燥出风温度≤180℃,干湿重≤1%。

参考文献

CN106748916A

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