顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐

2023/12/28 10:17:03 作者:谷雨

顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐是合成抗抑郁药物鲁拉西酮的一种重要的原料。

顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐

制备方法

一种微波反应制备高纯度顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐的方法,以顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐为原料,其特征在于:具体步骤如下:

(1)将反应器中的顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐与溶剂搅拌均匀,放入微波反应釜,设定温度和时间,进行微波反应;

(2)反应完成后,将步骤(1)的反应器冷却,置于油浴中搅拌进行结晶,冷却至室温,过滤,烘干,得到产物白色固体顺-5-降冰片烯-外型-2,3-二羧酸酐;

步骤(1)中所述溶剂为甲苯或二甲苯或乙酸丁酯或二氧六环中的一种;

步骤(1)中所述顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐的质量与溶剂的体积之比为1:1-8g/mL;

步骤(1)中所述微波反应设定的温度为180℃-240℃,设定的时间为5-10min;

步骤(1)中所述微波反应中微波的频率为0.3GHz-300GHz;

步骤(2)中油浴搅拌所需要的温度为90℃-120℃,所需时间为30min。

本发明所述方法过程简单,反应时间短,无需加入添加剂;副产物少,使得产品的收率高达80%,纯度高达98%,与现有技术相比,是一种不污染环境,工艺清洁,环境友好,便于规模化生产的方法。

参考文献

CN104130228B

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