媒介黑17的制备方法

2024/2/18 9:12:52 作者:南星

背景技术

媒介黑17又名依来铬蓝黑R,主要用于毛线、毛条、毛织物的染色以及蚕丝、锦纶染色。一般用于染黑色,而不用于染灰色;也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色;经乙酸铬预处理的羊毛织物可本品直接印花。纯品还可作指标剂,可用作测定钙、镁、镉、锰、锌、铝、铁、锆等的络合指示剂,荧光分析测铝,测定水硬度。络合指示剂;测定钙、镁、镉、锰和锌;制备依来铬蓝黑R的常规方法主要由以下方法合成:

由1,2,4-酸氧体(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸重氮盐)与2-萘酚进行偶合,搅拌1小时,保温5小时,升温至60℃,保温1小时,再经盐析、过滤、干燥等处理过程,制得媒介黑17,收率75%。本方法的缺点在于:反应时间长,大量使用强酸、废水处理量大;能耗大,由于采用传统的烧瓶作为反应容器,反应物接触不充分,产物杂质较多,品质较差。

媒介黑17

由此可知,目前化学制备媒介黑17的方法均存在一定缺陷,工艺落后,生产能耗大,污染严重,本文使用微通道反应器这一新型反应装置,通过实验设计,基本能达到低能耗,低污染,符合绿色化学理念。为解决现有技术中依来铬蓝黑R收率低的问题,本文使用微通道反应器这一新型反应装置,进行了大量的试验研究,最终确定了合成方法,大大的提高的收率,基本能达到低能耗,低污染,反应控制安全,符合绿色化学理念。

制备方法

(1)取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠,按照质量比1:2.5:0.83溶于水得溶液A;

(2)取1,2,4-酸氧体溶于水配制成溶液B;

(3)将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中,通过调节两台进料泵进料速度之比,控制2-萘酚和1,2,4-酸氧体的投料摩尔比为1:1.3,混合反应,反应温度55℃,反应停留时间为210秒;收集得到的反应液,60℃加热浓缩,用氯化钠溶液洗涤,加适量盐酸析出产品,过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥,得到媒介黑17,收率为90%。

参考文献

[1]上海沃凯生物技术有限公司. 一种依来铬蓝黑R的制备方法:CN201710673425.2[P]. 2019-02-26.

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