3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

2024/2/21 11:32:16 作者:谷雨

3-氨基-1,2,4-三氮唑(简称ATA),是合成冠心病药物曲匹地尔的中间体,也是合成染料以及除草剂等的重要中间体。

3-氨基-1,2,4-三氮唑

合成方法

在500mL四口烧瓶中,加入甲酸(1.05mol),搅拌下维持 30-40℃慢慢加入氨基胍碳酸氢盐(1.0mol),升温至110℃ 保温6h,冷却至90℃加入活性炭4g,搅拌脱色0.5h,过滤,常压下慢慢蒸馏,当内温升到115~117℃时,将常压蒸馏改为回流并保温回流3h,然后将回流装置再改为真空蒸馏装置,真空下减压蒸馏,物料慢慢由液体变为固体,大量固体析出,基本无水蒸出,加入定量的乙醇和去酸剂,加热回流,过滤,冷却结晶,过滤,干燥,称重,分析。得白色固体。

mp 156.5 ~ 156.8℃,HPLC 含量:99.5%,收率95%。

毒性

分级:中毒

急性毒性:

口服- 大鼠 LD50: 1100 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 14700 毫克/ 公斤

参考文献

刘敏﹡沈建伟. 3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成[J]. 山东化工, 2015, 44(25+34). DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.14.014.

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