一种重要中间体——3-氨基-6-氯哒嗪

2024/2/22 11:58:21 作者:谷雨

3-氨基-6-氯哒嗪是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。

3-氨基-6-氯哒嗪

合成方法

一种3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:

以3,6-二氯哒嗪和氨水为原料,二者物质的量之比为1:0.5-7.5,在适当的溶剂中,于30 -180℃反应,经提纯后得纯品3-氨基-6-氯哒嗪。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一种或两种。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,所述步骤中提纯步骤为蒸发浓缩,重结晶,硅胶柱层析分离。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,反应物与溶剂的投料量为:3,6-二氯哒嗪:溶剂=1:1.5-20,以上为重量比。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法,所述步骤中反应温度为30-180℃,反应时间为5-26小时。

本发明的有益效果:反应原料比较易得,价格合理,反应条件温和,易于操作,易于控制,后处理简单,且产品质量稳定,纯度高。

具体实施方式

在100mL单口圆底烧瓶中加入3,6-二氯哒嗪(2.98g,20mmol),氨水(2.10g,60mmol),DMF 30ml。反应瓶中的混合物在100℃下搅拌反应9小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后,旋蒸除去溶剂,得到粗产品,重结晶,用硅胶柱层析分离得到纯产品3-氨基-6-氯哒嗪,干燥后,计算收率90.63%,纯度98.76%(GC),熔点207.3℃-209.5℃(文献210℃)。核磁共振分析:1H NMR (氘代DMSO):7.34 ppm(s,1H),6.84 ppm(s,1H),6.63 ppm(d,2H)。

参考文献

CN104844523A

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