3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法

2024/3/14 14:48:15 作者:谷雨

3-氨基巴豆酸异丙酯,无色—微黄色澄明液体,冷却后变为白色—微黄色结晶,熔点为19—23℃,沸点 80℃/133Pa,相对密度 0.996,折光率1.4940,闪点92℃。3-氨基巴豆酸异丙酯是合成周围血管扩张及降血压药尼莫地平(Nimodipine)的重要中间体。

3-氨基巴豆酸异丙酯

合成方法

一种3-氨基巴豆酸异丙酯的合成方法,包括如下步骤:

(1)、首先将异丙醇和三乙胺投入到反应容器中加热回流,然后滴加双乙烯酮,双乙烯酮反应完成后冷却到室温并洗涤分层,其中有机层洗涤、浓缩、单蒸馏收集馏分,即乙酰乙酸异丙酯;

(2)、把步骤(1)得到的乙酰乙酸异丙酯加入到反应容器中,室温下通入过量的氨气,冷却后有固体析出,然后过滤反应液,滤饼干燥,获得3-氨基巴豆酸异丙酯产品。

所述的双乙烯酮、异丙醇、三乙胺的质量比为1:1.1-1.2:0.002-0.0025。

所述的乙酰乙酸异丙酯、氨水的质量比为1:0.13-0.14。

所述的步骤(1)中的洗涤分层选用质量百分比为10%的碳酸钠溶液洗涤分层,有机层再以水洗涤两次。

本发明的优点:

本发明制备的3-氨基巴豆酸异丙酯质量好,收率高,制备方法简单,能耗少,成本低。

参考文献

CN104402745A

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