介绍
4-苯基苯甲酸是一种白色或类白色结晶粉末，具有特定的理化性质和应用。它的外观为白色或类白色结晶粉末。它易溶于醇和醚，但不溶于水。它是极谱分析试剂，并且还是合成糖尿病等药物原料的中间体。
图一 4-苯基苯甲酸
合成
方案一：向装有磁力搅拌棒的20毫升管中加入对苯基苯乙酮1a（120毫克，1毫摩尔）、2毫升DMSO、碘（25毫克，0.1毫摩尔）和Fe（NO3）3·9H2O（40毫克，0.1毫摩尔）。然后在充入氧气以置换其中的空气后密封该管。将试管放入预热的油浴中（130℃），并将反应溶液搅拌12小时。然后用水猝灭反应，并用0.1摩尔/升NaOH将水相的pH调节至11。用乙酸乙酯（3×3毫升）洗涤后，用0.1摩尔/升盐酸将水相的pH调节至2，并用乙醚（3×6毫升）萃取。用无水硫酸钠干燥合并的醚相，并在旋转蒸发器上浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂，得到4-苯基苯甲酸，为白色固体（104 mg，85%产率）[1]。
方案二：将1毫摩尔对苯基苯乙酮（式（1-16））、0.1毫摩尔碘加入到装有磁力搅拌棒的25毫升玻璃管中。2、0。1毫摩尔Fe（NO3）3·9H2O、2毫升DMSO，用氧气置换玻璃管中的空气，密封玻璃管，然后将密封的玻璃管放入预热至130℃的油浴中，并开启磁力搅拌器，反应12小时后，取出密封的玻璃管， 等到冷却到室温时，向反应溶液中加入水以终止反应，然后用浓度为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液将pH调节到约11，用乙酸乙酯洗涤三次，水相的浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液将pH调节到约2，然后用乙醚萃取三次，合并三次乙醚萃取物， 减压蒸发乙醚，然后通过柱色谱分离至乙酸乙酯/石油醚体积比为1 . 25的混合物用作洗脱剂，收集含有目标化合物的洗脱液，蒸馏除去溶剂，以81%的分离产率获得产物4-苯基苯甲酸[2]。
图二 4-苯基苯甲酸的合成
参考文献
[1] Xu Y L M .I-2/Fe(NO3)(3 center dot).9H(2)O-catalyzed oxidative synthesis of aryl carboxylic acids from aryl alkyl ketones and secondary benzylic alcohols[J].Tetrahedron letters: The International Journal for the Rapid Publication of Preliminary Communications in Organic Chemistry, 2018, 59(49).
[2]李美超,徐亮,陈莺莺等.一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法[P].浙江:CN109053347A,2018-12-21.