二丁醚的制备

2024/4/2 14:46:55 作者:贝克曼

二丁醚—别名丁醚,无色液体,略有菠萝香气,几乎不溶于水,与醇、醚等能混溶,对许多天然合成树脂、橡胶、油类、脂肪、有机酸、酯、生物碱等皆具有较好的溶解性能,但对醋酸纤维素、硝基纤维素、苄基纤维素等几乎不溶解,与乙醇或丁醇混合时则能溶解乙基纤维素。

二丁醚

用途

二丁醚可作为优良溶剂,对合成树脂、橡胶、油类、脂肪、有机酸、酯等都具有很好的溶解性能,也可作为萃取剂及有机合成反应介质用。

制备方法

在100mL三口烧瓶中加入一定量的正丁醇,在冷却和摇动下缓缓加入80%或2/3用量的浓硫酸(加入反应瓶中的正丁醇和浓硫酸的体积比为62∶9)。充分摇匀后投入数粒沸石。在三口烧瓶中口安装留有4.3mL空间的分水器,两侧口分别安装恒压滴液漏斗和温度计,分水器上端安装回流冷凝管。在恒压滴液漏斗中加入一定量的正丁醇,使正丁醇的总用量为31.0mL。用电热套加热,当温度升至130℃以上某特定温度时,开始滴加第二部分正丁醇,并保温分水回流。滴加完毕,继续加热,温度自然上升,至一定温度结束反应。由于分水量均不足4.3mL,因此反应结束后,分水器中水层上方均有少量有机层。为了测定分水量和回收分水器中的有机层,冷却后小心开启活塞,分别放出水层和有机层,测定有机层的体积。根据反应前分水器中预留的空间和反应后从分水器中回收的有机层的体积,可计算出分水量。冷至室温,将反应液和从分水器中回收的有机层一并转入盛有50mL水的分液漏斗中,充分振摇后分出上层粗产品,按硫酸洗醇法洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏收集140~144℃的馏分,得无色透明液体正丁醚。

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