3,5-二氟溴苯

2024/4/15 10:39:32 作者:谷雨
3,5-二氟溴苯是一种很重要的精细化工原料,其密度为1.692g/cm3,闪点44.4℃,可以用作医药或液晶材料中间体,目前对于其制备方法有很多种,但是大都较为复杂,条件较为苛刻,且制备过程中会产生大量有毒废水,原料需求量大,成本高,而且产品收率较低。

3,5-二氟溴苯

制备方法

3,5-二氟溴苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg溴素,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;

(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。

该制备方法更为经济环保,产品纯度高、收率高。

参考文献

CN107417488A

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