4,6-二氯嘧啶的应用与生产工艺

2024/4/16 10:49:08 作者:谷雨

4,6- 二氯嘧啶,简写为 DCP,化学分子式为 C4H2Cl2N2,通常为白色结晶,贮存时会转为黄棕色,不溶于水,溶于甲苯等溶剂。4,6- 二氯嘧啶是合成嘧啶类化合物的重要中间体,广泛用于医药、农药嘧 啶类产品的合成,主要用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯。

4,6-二氯嘧啶

应用

4,6- 二氯嘧啶是合成嘧啶类化合物的重要中间体,广泛应用于医药、农药嘧啶类产品的合成。在实际生产过程中,嘧啶类化合物一直显示很高的生物活性,此类化合物的开发一直受到医药和农药界的重视。

生产工艺

反应工序

采用密闭上料机向一级反应釜内投入五氯化磷,通过管道定量加入三氯氧磷,加热至一定温度搅拌生成络合四氯化磷和络合六氯化磷溶液。一级反应釜的反应溶液通过调节阀及流量计匀速加入二级反应釜,同时按比例加入4,6- 二羟基嘧啶,用导热油加温至一定温度下反应,反应液放料至合成液受槽,渣液输送至冰解釜。

溶剂回收

合成液受槽的滤液经闪蒸、真空降膜蒸发回收三氯氧磷,至不出液为止,回收的三氯氧磷暂存于回收氧磷罐套用下批反应用,含 DCP 的浓缩液输送至冰解釜进行水解反应。

水解工序

浓缩液加入冰解釜先真空浓缩回收三氯氧磷,回收完三氯氧磷后加入甲苯,降至低温,釜内加入冰水混合物水解反应,慢慢升温至40℃。

萃取与汽提

水解液经过滤输送至连续萃取系统,用甲苯萃取分离,分离出水相、有机相。高浓度有机相输送至汽提塔汽提对4,6-二氯嘧啶进行提纯,萃取离心后的低浓度有机相返回冰解釜回用。3# 离心萃取机萃取后的水相至副产品生产装置,2# 离心萃取机萃取后的水相至制冰系统生产冰水混合物。

冲蒸与浓缩

萃取完后水相进行汽提回收二氯嘧啶,含高浓度 DCP 的有机相及汽提的物料进浓缩降膜蒸发器、浓缩釜、浓缩精馏塔蒸发浓缩,同时回收甲苯。

结晶与干燥

浓缩釜浓缩完后放料至结晶釜,缓慢搅拌降温结晶,至无明显液体析晶完成,结晶溶液经离心过滤得粗品,粗品送入双锥真空干燥箱干燥得产品。

4,6-二氯嘧啶生产工艺流程

参考文献

[1] 康文斌. 4,6-二氯嘧啶生产工艺设计综述[J]. 化工设计通讯, 2021, 47: 5-6.

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