间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成

2024/5/11 11:43:10 作者:谷雨

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺,是一种重要的精细化工中间体。

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺

合成方法

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法,目前主要见到的报道有以下两种:

(1)以间羟基-N,N-二乙基苯胺和卤代乙烷为原料,甲基叔丁基酮作为溶剂,用碱作为缚酸剂,在140℃下反应5h,收率可以达到97.2%(US4825005)。该方法使用毒性较大的甲基叔丁基酮,同时采用了碱作为缚酸剂,成本较高;

(2)以间羟基-N,N-二乙基苯胺,用硫酸二乙酯作为乙基化试剂。该方法由于硫酸二乙酯的毒性较大,而且价格比较高,不适合进行工业化生产。

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、后处理简单、收率高、污染少的间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法。

间乙氧基-N,N-二乙基苯胺的合成方法,其特征是:以间氨基苯酚和氯乙烷为原料,依次进行以下步骤:

(1)向500ml的不锈钢高压釜中加入0.1mol间氨基苯酚、0.4mol液态的氯乙烷和120ml作为溶剂的乙醇,搅拌条件慢慢升温至150℃,压力为2.2Mpa,恒温搅拌反应3h后,停止反应;升温速率为2℃/min~5℃/min;

(2)反应完毕,将步骤(1)所得的反应液减压至10~20KPa蒸馏脱去溶剂乙醇,得到产物,经检测为纯度98%的间乙氧基-N,N-二乙基苯胺19.5g,收率99%;

所述乙醇回收重新利用。

参考文献

CN103145570B

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