2-乙酰基噻吩的制备方法

2024/5/14 13:39:27 作者:小满

2-乙酰基噻吩为重要的精细有机化工中间体,广泛应用于香料、医药、农药、化学工业等领域。但是,现有的合成方法往往采用酸酐作为反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。

2-乙酰基噻吩

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体2-乙酰基噻吩的合成方法,包括如下步骤:

在反应容器中加入6—7mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩,7—8mol的溴,升高溶液温度至80--85℃,保持回流60—80min,降低溶液温度至10—15℃,将反应物倒入15L氯化钾溶液中,控制搅拌速度130—150rpm,加入四氢呋喃溶液提取分层,静置30—50min,分出下层油层,溴化钾溶液洗涤,三氟代乙酸溶液洗涤,丁酮溶液洗涤,减压蒸馏,收集60--65℃的馏分,脱水剂脱水,得2-乙酰基噻吩.

其中,所述的氯化钾溶液质量分数为10—16%,四氢呋喃溶液质量分数为80—86%,溴化钾溶液质量分数为20—25%,三氟代乙酸溶液质量分数为80—85%,丁酮溶液质量分数为90—93%,减压蒸馏所处压力为0.3—0.35kPa,脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

本发明优点在于:减少了反应的中间环节,缩短了反应时间,提高了反应收率。

具体实施方式

在反应容器中加入6mol的3-甲基-4-碘-乙酰苯胺、5mol的噻吩,7mol的溴,升高溶液温度至80℃,保持回流60min,降低溶液温度至10℃,将反应物倒入15L质量分数为10%氯化钾溶液中,控制搅拌速度130rpm,加入质量分数为80%四氢呋喃溶液提取分层,静置30min,分出下层油层,质量分数为20%溴化钾溶液洗涤,质量分数为80%三氟代乙酸溶液洗涤,质量分数为90%丁酮溶液洗涤,0.3kPa减压蒸馏,收集60℃的馏分,五氧化二磷脱水剂脱水,得2-乙酰基噻吩573.3g,收率91%

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