N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪是哌嗪的重要衍生物。N-甲基哌嗪在医药、表面活性剂、合成纤维等方面都有广泛的应用,还是一种重要的有机合成中间体;N-甲基哌嗪是新一代广谱抗菌药物氧氟沙星和氯氮平的中间体,也用于合成染料和杀虫剂,在塑料和橡胶等高分子材料中也有广泛的应用。N-乙基哌嗪主要用于合成恩氟沙星、染料及植物保护剂等,在塑料、橡胶等高分子工业中也有大量的应用,还可用作人体杀虫抗生剂,同时又是制造驱除蛔虫和烧虫的药物原料。并且在聚氨酯泡沫塑料、含硫聚酯、聚含氧四氟乙烯等高分子产品的生产中也有广泛的应用。
目前生产N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的主要原料是哌嗪,分别加入甲基化试剂或乙基化试剂来合成,在制备过程中由于甲基化试剂或乙基化试剂的聚合与裂解反应的发生,导致N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪共同出现。本文将介绍一种分离方法[1]。
分离步骤
专利 CN104130209A 提出了一种分离方法,步骤如下:
将粗料N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪用粗品进料泵打进萃取塔,进料位置为20~25块理论塔板处,萃取剂N-羟乙基乙二胺、N-羟乙基哌嗪、N-羟乙基乙醇胺、一缩乙二醇、1,4-丁二醇中的一种用萃取剂进料泵打进萃取塔,进料位置为5~10块理论塔板处,萃取剂与粗料的质量比为0.5~3:1,萃取塔理论塔板数不低于30块理论塔板,回流比为1~10:1,操作压力为0.1~1atm,N-甲基哌嗪从塔顶采出,萃取塔塔釜物料用萃取塔釜底泵打入溶剂回收塔,进料位置15~20块理论塔板处,溶剂回收塔理论塔板数不低于30块理论塔板,回流比为1~10:1,操作压力为0.1~1atm,N-乙基哌嗪从塔顶采出,萃取剂从侧线采出,经冷凝器冷凝后通过萃取剂循环泵循环进入萃取塔,萃取剂冷却后温度为25~50℃。
参考文献
[1] 一种分离N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪的方法. CN104130209A