如何回收1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产过程中的溶剂?

2024/5/22 9:56:14 作者:云霄

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮作为一种非质子强极性溶剂,具备特殊的物理及化学性能,广泛应用于医药、炼化、染料/颜料、微电子、工程塑料、清洗与表面处理等领域。

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮

在医药领域作为药物透皮吸收剂应用效果显著,在高分子领域,可促进原料和催化剂的混合,改善聚合物化学性能、热性能和机械性能;在液晶材料领域,可获得优质多孔超滤膜,是储存性能稳定的液晶定位剂;作有机反应溶剂,促进分子间、分子内的缩合反应以制备大分子杂环化合物,另在碱性条件下的亲核取代、还原、氧化、消除、卤素交换反应、Kolbe-Schmitt反应、Ullmann反应领域的应用都具有良好效果。

现行工艺

合成1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的现行工艺是将2-咪唑啉酮、等当量36%甲醛和过量85%甲酸加入反应釜中,加热回流反应16小时后,先常压下蒸出甲酸和水,再催化分解残存的微量甲酸,然后减压蒸出产品。上述蒸出的甲酸浓度不到40%,不能循环溶剂回收利用。而甲酸和水沸点只相差0.8℃,不能用常规的精馏方法分离40%甲酸中的水分。一般将不到 40%的甲酸作废水处理后排放,造成资源浪费。

工艺优化

为了减少资源浪费,专利 CN111454210A 提出了一种1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,步骤如下:

步骤1):将1摩尔份2-咪唑啉酮、2.4摩尔份甲醛和5.7摩尔份甲酸加入反应釜中;

步骤2):加热至95℃-100℃,回流反应16小时;

步骤3):加入低碳醇,加入少量浓硫酸,进行酯化反应蒸馏,收集32-50℃的馏分,得该低碳醇对应的甲酸酯;

步骤4):收集50-90℃的馏分,得残余的低碳醇;

步骤5):当温度大于90℃时,减压蒸馏,收集110-112℃,2.96kPa的馏分,得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

此方法通过加入低碳醇与残余的甲酸发生酯化反应生成该低碳醇对应的甲酸酯,由于低碳醇对应的甲酸酯沸点低,能及时离开反应体系,促进酯化反应平衡向生成物方向移动的特性,将甲酸在低温下从反应体系分离,得到有使用价值的甲酸甲酯副产物;减少了常规1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产过程中150℃高温蒸馏甲酸和加入氯化亚铜和三乙胺反应除甲酸的步骤。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:21 0

欢迎您浏览更多关于1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的相关新闻资讯信息