布咙酸

2020/10/21 8:45:43

【背景及概况】[1]

布咙酸(Bronneraeid)即2-萘胺-6-磺酸,为萘系染料中间体。用于制造酸性直接和媒介染料,多年来该产品依靠国外进口。

【特性】[1]

布咙酸化学名为6-氨基-2-萘磺酸或2-萘胺-6- 磺酸,含有一分子结晶水,分子量 223.25。稍溶于沸水,钠盐含有二分子结晶水,能溶于水

【生产工艺】[2]

路线1:以萘酚为原料, 所生成的2-萘胺-6-磺酸和2-萘胺-7-磺酸,经盐析分离出2-萘胺-6-磺酸。反应式如下:

路线2:以薛佛酸等为原料,经布克尔-反应生成2-萘胺-6-磺酸,称取一定量的薛佛酸,加入催化剂亚硫酸按或亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和氨水于高压釜中。将高压釜放入油浴中加热,待温度达到一定时,保持该反应温度数小时后反应完毕。冷却后将釜中物料倒入烧杯中户用浓盐酸调节pH值,使pH簇3。静置数小时后,将上述产物进行抽滤,在抽滤过程中用7%的盐酸冲洗滤饼。将滤饼放入烘箱中于100~110℃下干燥3~5小时得产品。其反应如下:

【质量标准】

【应用】[4]

布咙酸(Bronneraeid)即2-萘胺-6-磺酸,为萘系染料中间体。用于制造酸性直接和媒介染料。如用于制备一种红色活性染料,该染料为毛用活性染料三原色之一,拥有鲜艳的色光及优异的色牢度,市场供不应求。该染料结构为:

该红色活性染料的制备方法,包括如下步骤:

(a) 对甲苯磺酰氯亚磺化:将亚硫酸钠加入到烧杯中,加水,加入碳酸氢钠,使亚硫 酸钠和碳酸氢钠完全溶解,开始加对甲苯磺酰氯,保持反应pH=6.5~9.0,加毕后升温至 70~85℃,保温搅拌充分反应完全;

(b) 对苯二胺缩合:将步骤(a)反应物降温,然后调整pH=5.0~6.5,另一烧杯中对苯二胺加盐酸溶解,然 后加入到上述反应物中,搅拌均匀后补加盐酸,使反应物的pH值小于0.7,加入三氯化铁 (FeCl3),保温25~35℃反应,反应完毕后,压滤,收集滤液及滤饼,滤饼烤干,备用;

(c) 磺化:将步骤(b)的烤干缩合物加入发烟硫酸中磺化,在20~35℃反应,反应完毕后,降温, 0℃以下将所得磺化物稀释到片冰内,稀释完成后,过滤,收集滤饼,得磺化物,备用;

(d) 活化:将步骤(c)磺化物打浆,调pH=7~7.5,物料溶解,5~15℃滴加2,3-二溴丙酰氯和丙 酮的混合物,控制pH=4.0~6.5,反应完成,得活化物,备用;

(e) 重氮化:向步骤(d)活化物中加入盐酸,调节温度5~20℃加入亚硝酸钠,重氮化反应,反应完 成后,加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,得重氮盐,备用;

(f) 偶合:将布咙酸粉末(2-萘胺-6-磺酸)加入到重氮盐中,进行偶合反应,反应完成后,过滤, 收集滤液,得偶合物,备用;

(g) 碱处理:调节步骤(f)偶合物温度5~15℃,30%氢氧化钠调节pH=11.0~12.0,碱处理,偶合物 完全反应为终点,盐酸回调pH=6~6.5,即得该红色活性染料。

【参考文献】

[1] 吴世敏,印德麟 主编.简明精细化工大辞典.沈阳:辽宁科学技术出版社.1999.

[2] 李嘉珞, 韩凤娟. 布咙酸合成及产品分析[J]. 辽宁化工, 1993 (1): 32-33.

[3] 中华人民共和国化工行业标准

[4] 张兴华;曹世川.一种红色活性染料的制备方法. CN201510892250.5,申请日2015-11-27

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