4-溴-3-氟甲苯
中文名称 | 4-溴-3-氟甲苯 |
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中文同义词 | 4-溴-3-氟甲苯,98+%;4-溴-3-氟甲苯;3-氟-4-溴甲苯;4-溴-3-氟甲苯 1KG;4-溴-3-氟甲苯4-BROMO-3-FLUOROTOLUENE;4-溴-3-氟甲苯 3-氟-4-溴甲苯;1-溴-2-氟-4-甲基苯;曲格列汀杂质95 |
英文名称 | 4-Bromo-3-fluorotoluene |
英文同义词 | 4-BROMO-3-FLUOROTOLUENE;3-FLUORO-4-BROMO-TOLUENE;4-Bromo-3-fluorotoluene,98+%;4-Bromo-3-fluorotoluene 98%;4-Bromo-3-fluoro-1-methylbenzene;4-Bromo-3-flurotoluene;3-FLUORO-4-BROMO-TOLUONE;4-BroMo-3-fluorotoluene, 98% 5GR |
CAS号 | 452-74-4 |
分子式 | C7H6BrF |
分子量 | 189.02 |
EINECS号 | 629-423-4 |
相关类别 | 含氟甲苯系列;卤代烃;卤代物;苯环系列;氟类;有机砌块;医药中间体;Fluorin-contained toluene series;blocks;Bromides;FluoroCompounds;Aromatic Halides (substituted);Halogen toluene;Miscellaneous;Bromine Compounds;Fluorine Compounds;Aryl;C7;Halogenated Hydrocarbons;中间体 |
Mol文件 | 452-74-4.mol |
结构式 |
4-溴-3-氟甲苯 性质
沸点 | 95 °C/50 mmHg (lit.) |
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密度 | 1.494 g/mL at 25 °C (lit.) |
折射率 | n |
闪点 | 95 °F |
储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
形态 | 液体 |
比重 | 1.494 |
颜色 | 透明淡黄色 |
BRN | 2500154 |
CAS 数据库 | 452-74-4(CAS DataBase Reference) |
向反应瓶中依次投入3-氟甲苯(111g,99.0%)、二氯乙烷(300mL)及铁粉(5.7g),开启搅拌,控制温度30-35℃,滴加液溴(353.8g),约4小时滴完,滴完后搅拌6小时,取样分析,合格后加水(100g),搅拌0.5小时后静置分层,下层有机相加入水(100g)和无水亚硫酸钠(5g),搅拌0.5小时后静置分层,有机相减压浓缩,得到淡黄色油状物(267g),GC分析2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为85%,2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为13%。
将上述制备的2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(267g)投入高压釜中,加入甲醇(400mL),乙酸钠(124g),钯碳(0.8g,钯含量5%,含湿量60%)。将高压釜密闭,置换釜内空气,通入氢气加压至2.2MPa,升温至75~80℃,维持氢气压力为1.8至2.2MPa,保温反应10小时,降温,泄压。
将反应混合物移出高压釜,过滤,母液常压精馏,于62至64℃收集馏分为甲醇,当精馏塔塔顶温度下降至61℃时,停止加热降至室温,加入水(150g),充分搅拌,分层;得到183g黄色油状物。
将得到的黄色油状混合物进行常压精馏,于113-115℃收集馏分为3-氟甲苯,塔顶温度下降至112℃时,降至室温,开启真空泵,对精馏反应瓶内残留物进行减压精馏(真空度40-41mmHg),于81-83℃收集馏分为2-溴-5-氟甲苯,于84-86℃收集馏分为4-溴-3-氟甲苯;共收集到各个组分的具体结果如下:113-115℃收集的馏分为3-氟甲苯,25.2g,含量:98.9%;
81-83℃收集的馏分为2-溴-5-氟甲苯,35.0g,含量98.9%;84-86℃收集的馏分为4-溴-3-氟甲苯,90.5g,含量98.8%。将回收得到3-氟甲苯、2-溴-5-氟甲苯再经过溴化得到2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物、
2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(53.6g)投入高压釜中,加入75%乙醇水溶液(m/m,150g),乙酸钠(24.8g),四丁基溴化铵(0.2g),钯碳(0.5g,钯含量5%,含湿量60%)。将高压釜密闭,置换釜内空气,通入氢气加压至0.5MPa,升温至75~80℃,维持氢气压力为0.4至0.5MPa,保温反应10小时,降温,泄压。GC分析反应混合物中3-氟甲苯的含量为25.2%,2-溴-5-氟甲苯的含量为18.4%,4-溴-3-氟甲苯的含量为41.4%,2,4-二溴-5-氟甲苯的含量为10.2%,2,6-二溴-3-氟甲苯的含量为3.6%。而后对反应混合物进行精馏即得到目标产品4-溴-3-氟甲苯。
安全信息
危险品标志 | Xi |
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危险类别码 | 10-36/37/38 |
安全说明 | 26-37/39-16 |
危险品运输编号 | UN 1993 3/PG 3 |
WGK Germany | 3 |
Hazard Note | Irritant |
危险等级 | 3 |
包装类别 | III |
海关编码 | 29039990 |
提供商 | 语言 |
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