磷酸二氢钾(7778-77-0)的制法:
将磷酸加入水中,向其中加入氢氧化钾或碳酸钾。加热,过滤。滤液浓缩到相对密度为1.32。冷却,吸滤出结晶。可得纯品磷酸二氢钾。
由磷酸与氢氧化钾按计量中和而得。也可用饱和的氯化钾溶液与过量75%的磷酸于-定温度下进行反应,控制终点pH值,经精制得成品。
中和法:
将苛性钾配成相对密度为1.3(约30%)的溶液,在不断搅拌下,与50%的磷酸中和。反应温度维持在85-100℃,终点PH控制在4.2~4.6(刚果红试纸呈浅紫色)。中和液浓缩至相对密度1.32~1.33后过滤,再冷却至36℃以下结晶。离心分离、干燥得产品。母液回收。也可用磷酸钾中和,工艺与上类似。
磷酸复分解法:
用饱和的氯化钾溶液与过量75%磷酸于120~130℃下进行复分解反应。产生的氯化氢气体和水吸收副产品酸。然后用氢氧化钾中和过量的磷酸,控制终点PH在4.2-4.6最后冷却结晶、离心分离、干燥得产品。母液回用。
也可以热法磷酸与农用氯化钾为原料,经过分解、中和、脱氟等步骤生产饲料磷酸二氢钾。取农用KCl 49g,溶于100mL水中,加入KOH(工业品)1g,完全溶解后倒入烧瓶,浓缩至质量为124-117.5g。趁热加入磷酸56.4g,在搅拌下投入碳酸氢铵39g左右,调PH=3.0~3.5。将析出的晶体过滤后用10mL水淋洗、抽干。将所得磷酸二氢钾溶于100ml(2%)KOH溶液,在其中加入2gSiO
2和几滴助沉淀剂聚丙烯酰胺,搅拌20min,形成氟硅酸钾沉淀,冷却至30℃,过滤后加入适量的除氟助剂碳酸钙,搅拌10min,形成氟化钙沉淀。滤液浓缩后冷却至35~40℃,然后用磷酸回调PH 4.4~4.7,过滤、烘干。
包装:
25Kg、50Kg内塑外编袋装。
限量:
GB 2760—2002(g/kg):小麦粉5.0;饮料2.0。作为钾源(mg/100g):婴儿配方粉≤1000;较大婴儿配方食品400~1500;婴幼儿补充谷粉200~1000(均以钾计)。
鉴别试验:
与磷酸氢二钾相同。
含量分析:
精确称取预经105℃干燥4h的试样约5g,放入以250ml烧杯内,加水100ml和1mol/L盐酸5.0ml,搅拌至完全溶解。以下按磷酸氢二钾中的方法操作。每ml B-A体积的1mol/L氢氧化钠相当于磷酸二氢钾136.1mg。
质量指标分析:
1.氟化物:按GT-15方法测定,试样量取2g,用0.1ml氟化物标准溶液。
2.其他各指标的分析法均与磷酸氢二钾相同。