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ChemicalBook CAS DataBase List 2,2-DIMETHYL-1-BUTANOL

2,2-DIMETHYL-1-BUTANOL synthesis

8synthesis methods
-

Yield:-

Reaction Conditions:

Stage #1:formaldehyd;isobutyraldehyde with trimethylamine in water at 75; for 1 h;
Stage #2:katalysator G gem WO 95/32171 in water; pH=5.3 - 8.3 at 125; under 30003 Torr;

Steps:

1 Beispiel 1; Hydrierung von Hydroxypivalinaldehyd zu Neopentylglykol; Hydrierfeed
Verwendeter Katalysator Es wurde Katalysator G gem WO 95/32171 verwendet. Hydrierung Als Ausgangslsung diente das vorstehend als Hydrierfeed beschriebene Gemisch. Dieses Gemisch wurde durch Zusatz von Trimethylamin jeweils auf den in Tabelle 1 angegebenen pH-Wert eingestellt und in einem Hydrierreaktor mit Flssigkeitskreislauf (Kreislauf : Zulauf = 10 : 1) mit einer Katalysatorbelastung von 0, 3 KGHPQIIKAT x h in Riesel- fahrweise bei 40 bar und 125C ber den Katalysator gepumpt. In einem Nachreaktor wurde im geraden Durchgang bei 40 bar und 125C der Umsatz vervollstndigt. Einen Vergleich des erfindungsgemen Verfahren mit den Vergleichsbeispielen 1 und 2, bei denen der pH-Wert des Hydrierfeeds jeweils auerhalb des erfindungsgemen Bereichs liegt, zeigt Tabelle 1. Zur pH-Wert-Messung wurde ein pH-Meter der Firma Knick Modell 766 mit einer Glas- elektrode N1041 A der Firma Schott verwendet. 1,1 mol Isobutyraldehyd wurden mit 1 mol Formaldehyd in Form einer 40 % igen L- sung und 4 MOL.-% TRIMETHYLAMIN, bezogen auf ISOBUTYRALDEHYD, bei 75C 1 h lang gerhrt. Die Reaktionslsung wurde eingeengt, indem bei Normaldruck Leichtsieder wie beispielsweise Isobutyralydehyd und ein Teil des Wassers abdestilliert wurden. Der erhaltene Sumpf bestand aus 75 GEW.-% HYDROXYPIVALINALDEHYD, 20 Gew. -% Wasser und ca. 5 Gew.-% sonstigen organischen Nebenkomponenten.

References:

BASF AKTIENGESELLSCHAFT WO2004/92097, 2004, A1 Location in patent:Page 5

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