10026-01-4
10026-01-4 结构式
物理化学性质
沸点450°C
密度d420 4.38
溶解度reacts with H2O; insoluble in organic solvents
形态红黑色斜方晶体
颜色red-black orthorhombic crystals, crystalline
水溶解性soluble H2O resulting in a yellow solution, hydrolysis occurs after standing [MER06]
CAS 数据库10026-01-4
制备方法
方法1
制法1 将装有少量金属锇粉的瓷舟放入玻璃反应管中[反应管系用耶拿(光学)玻璃或硼硅酸玻璃制成],在氯气流中于650~700℃时加热玻璃反应管。(在瓷舟前端)将反应管制成缩颈,在缩颈之前20cm处缠上石棉,使该部分反应管的温度能缓慢降低。另外,所用氯气应经充分精制、干燥而不得含氧及水分。0.2~0.5g的锇经2h反应后,便可得黑色、红棕色等各种不同形状的生成物,生成物先在缩颈处析出。将反应管在缩颈处熔封,并在反应管的另一端连接用液态空气冷却的捕集器,随后抽空。用火焰加热上述生成物使之升华,则在加热部位的附近,生成物又以黑色固体的形态再次析出。
制法2 制作1个L形的厚壁硼硅酸玻璃封闭管,其中一端装入金属锇粉,另一端则装入液氯(经精制不含氧和水分)。将装有金属的一端加热至500~560℃,另一端保持在室温。在电炉出口部分的反应管上缠以石棉,使温度缓慢地降低。大部分氯化锇以结晶状固体的形态在电炉出口的反应管内析出。当装有金属的一端保持500~550℃时,生成7g的四氯化锇需要700h。