1005-85-2
中文名称
3,3-环戊烷戊二酰亚胺
英文名称
3,3-PENTAMETHYLENE-2-PYRROLIDINONE
CAS
1005-85-2
EINECS 编号
214-459-1
分子式
C9H15NO
MDL 编号
MFCD08063849
分子量
153.22
MOL 文件
1005-85-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1005-85-2 结构式
基本信息
中文别名
3,3-环戊烷戊二酰亚胺 英文别名
1,1-Cyclohexane diacetimide3,3-PENTAMETHYLENE-2-PYRROLIDINONE
3,3-PENTAMETHYLENE GLUTARIMIDE
3-AZASPIRO[5.5]UNDECANE-2,4-DIONE
CAI
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
熔点110 °C
沸点148-152 °C(Press: 1-2 Torr)
密度1.05±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)16.27±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
956122-75-1
1005-85-2
以1-氰基甲基-环己烷甲酸甲酯（4.28 g, 23.6 mmol）和氯化钴(II)六水合物（2.81 g, 11.8 mmol）为原料，在THF（80 mL）和水（40 mL）的混合溶剂中，于0℃下制备反应混合物。随后，分批加入硼氢化钠（4.47 g, 0.118 mol），将反应混合物缓慢升温至室温，并在氮气保护下搅拌48小时。反应完成后，加入28%氢氧化铵溶液（3.1 mL）淬灭反应，并通过Hyflo过滤。滤液在减压下浓缩，残余物用最小量的水和盐水稀释，然后用3:1的氯代异丙醇萃取三次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱层析纯化，使用0至10%甲醇的二氯甲烷溶液进行梯度洗脱，最终得到2-氮杂螺[4.5]癸-1-酮1.95 g（产率54%）。薄层色谱（TLC）Rf值为0.46（展开剂：9/1的二氯甲烷/甲醇）。质谱（MS）显示分子离子峰m/z：154（M+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 33; 40