103816-19-9

中文名称 [1,4']联哌啶-1'-甲酰氯

英文名称 1-CHLOROCARBONYL-4-PIPERIDINOPIPERIDINE

CAS 103816-19-9

分子式 C11H19ClN2O

分子量 230.73

MOL 文件 103816-19-9.mol

更新日期 2024/06/25 17:15:55

103816-19-9 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法

基本信息

中文别名

[1,4']联哌啶-1'-甲酰氯
[1,4']联哌啶-1'-甲酰氯 50G

英文别名

Irinotecan Impurity 23
1-CHLOROCARBONYL-4-PIPERIDINOPERIDINE
4-PIPERIDINOPIPERIDINE-1-CARBONYL CHLOR&
4-Piperidinopiperidine-1-carbonyl chloride
forMyl[4-(piperidin-1-yl)piperidin-1-yl]chloranuide
4-Piperidinopiperidine-1-carbonyl chloride

所属类别

生物：小分子化合物

物理化学性质

熔点60-64°C

沸点344.5±31.0 °C(Predicted)

密度1.184±0.06 g/cm3(Predicted)

储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C

溶解度Acetonitrile (Slightly), Chloroform (Slightly, Heated)

酸度系数(pKa)9.19±0.20(Predicted)

形态Solid

颜色Off-White to Light Beige

稳定性Moisture Sensitive

安全数据

危险性符号(GHS) GHS hazard pictograms

GHS05,GHS07

警示词危险

危险性描述H302-H314

防范说明P280-P305+P351+P338-P310

危险品标志C

危险类别码34

安全说明26-27-36/37/39-45

危险品运输编号UN 3261 8 / PGIII

WGK Germany3

制备方法

方法1

4897-50-1

32315-10-9

103816-19-9

以4-哌啶基哌啶和三光气为原料合成哌啶基哌啶甲酰氯的一般步骤如下：实施例1 [1,4']联哌啶-1'-碳酰氯（II）的合成：将三光气（16.48g）溶解于二氯甲烷（200ml）中，缓慢加入4-哌啶基哌啶（20g）的二氯甲烷溶液（200ml），反应温度维持在20-25℃，反应时间为1-2小时。在此过程中，蒸馏除去二氯甲烷，随后加入乙腈。继续蒸馏除去二氯甲烷和乙腈，直至反应温度升至70℃。向反应混合物中加入新鲜二氯甲烷，形成均匀浆液后，加入碳酸钾（30-35g），搅拌反应混合物1-2小时。反应完成后，过滤反应混合物，浓缩滤液。在搅拌下缓慢向浓缩液中加入己烷，析出固体产物。过滤收集固体，用己烷洗涤，并于约40℃下减压干燥，得到产物27g（收率98.5%）。产物经GC分析显示纯度为99.80%，未检测到二聚体杂质。

参考文献：

[1] Patent: US2011/144342, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7

[2] Patent: EP2341046, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 9

[3] Patent: US2007/208050, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7

[4] Patent: WO2009/97695, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 114-115

[5] Patent: WO2006/16203, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9