10441-57-3
中文名称
1-甲基吡咯烷-2-硫酮
英文名称
1-METHYLPYRROLIDINE-2-THIONE
CAS
10441-57-3
分子式
C5H9NS
分子量
115.197
MOL 文件
10441-57-3.mol
更新日期
2025/08/15 08:27:06

基本信息
中文别名
1-甲基吡咯烷-2-硫酮 英文别名
1-METHYLPYRROLIDINE-2-THIONE1-methyl-2-pyrrolidinethione
2-Pyrrolidinethione, 1-Methyl-
1-Methylpyrrolidine-2-thione>
1-METHYLPYRROLIDINE-2-THIONE 97.0%+(GC)
所属类别
有机原料:杂环化合物物理化学性质
熔点16 °C
沸点145 °C / 15mmHg
密度1.09
折射率1.5830 to 1.5870
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.74±0.20(Predicted)
形态透明液体
颜色浅黄色至棕色
制备方法
方法1

872-50-4

10441-57-3
以N-甲基吡咯烷酮为原料合成1-甲基吡咯烷-2-硫酮的一般步骤如下:将N-甲基吡咯烷酮(0.75mmol)溶解于微波反应瓶中的四氢呋喃(THF,5mL)中,随后加入五硫化二磷/氧化铝(P2S5/Al2O3,0.53g,相当于0.90mmol的P2S5)。密封反应瓶后,将悬浮液置于CEM Discover?微波反应器中,在60℃、60W功率下进行微波辐射加热,同时进行搅拌和空气冷却。反应5分钟后,通过薄层色谱(TLC)监测确认反应完成。将反应液冷却后,通过短的硅胶柱进行快速过滤。先用己烷洗脱以去除非极性杂质,随后用己烷/乙酸乙酯(EtOAc)混合溶剂洗脱以回收目标产物1-甲基吡咯烷-2-硫酮。最后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到纯的1-甲基吡咯烷-2-硫酮,产率为92%。
参考文献:
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 2, p. 440 - 443
[2] Organic Syntheses, 1984, vol. 62, p. 158 - 158
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 26, # 7, p. 687 - 697
[4] Tetrahedron, 1984, vol. 40, # 11, p. 2047 - 2052
[5] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 40, p. 5131 - 5132