1060806-62-3
中文名称
6 - 溴-2 - 甲氧基烟酸
英文名称
6-BROMO-2-METHOXYNICOTINIC ACID
CAS
1060806-62-3
分子式
C7H6BrNO3
分子量
232.03
MOL 文件
1060806-62-3.mol
更新日期
2023/02/17 17:40:10
1060806-62-3 结构式
基本信息
中文别名
6-溴-2-甲氧基羧酸吡啶6 - 溴-2 - 甲氧基烟酸
英文别名
6-BROMO-2-METHOXYNICOTINIC ACID3-Pyridinecarboxylic acid, 6-bromo-2-methoxy-
物理化学性质
沸点327.0±42.0 °C(Predicted)
密度1.713±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)3.13±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
40473-07-2
124-38-9
1060806-62-3
以2-溴-6-甲氧基吡啶和二氧化碳为原料合成6-溴-2-甲氧基羧酸吡啶的一般步骤： 制备2-甲氧基-6-(4,4,5,5-四甲基-[1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-烟酰胺： 步骤1：合成6-溴-2-甲氧基烟酸： 在氮气保护下，将2,2,6,6-四甲基哌啶（0.766 g，5.32 mmol）的四氢呋喃（5 mL）溶液冷却至-78°C。缓慢加入2.5 M正丁基锂的己烷溶液（2.34 mL，0.375 g，5.85 mmol），并在-78°C下搅拌30分钟。随后，滴加2-溴-6-甲氧基吡啶（1.00 g，5.32 mmol）的四氢呋喃（5 mL）溶液。反应混合物在-78°C下继续搅拌1小时。之后，加入过量的干冰，使反应混合物缓慢升温至室温，持续3小时。反应完成后，加入水和乙酸乙酯进行分层。水层用盐酸酸化至pH 4，然后用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到灰白色固体产物（0.530 g，产率42.9%）。 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 2.52 (2H, br.s.), 3.32 (1H, br.s.), 3.90 (1H, d, J = 2.9 Hz), 3.92 (1H, m), 8.03 (1H, d, J = 7.8 Hz)。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/116282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60