1150271-23-0
1150271-23-0 结构式
基本信息
4-溴-1-羰基-1H-吡唑
1-BOC-4-溴-1H-吡唑
4-溴-1H-吡唑-1-甲酸叔丁酯
1-BOC-4-溴-1H-吡唑(CAS号:1150271-23-0)
N-Boc-4-broMopyrazole
tert-butyl 4-bromopyrazole-1-carboxylate
t-Butyl 4-bromo-1H-pyrazole-1-carboxylate
1H-Pyrazole-1-carboxylic acid, 4-bromo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
制备方法
2075-45-8
24424-99-5
1150271-23-0
步骤1：制备4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯 在0℃下，将二碳酸二叔丁酯（Boc2O，2.34 mL，10.2 mmol）缓慢加入至4-溴-1H-吡唑（1 g，6.8 mmol）的乙腈（20 mL）溶液中。随后，向反应混合物中依次加入三乙胺（3.3 mL，23.8 mmol）和4-二甲基氨基吡啶（DMAP，0.166 g，1.36 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌2小时。反应完成后，用水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（100 mL × 3）进行萃取。合并有机相，依次用水（100 mL）和饱和食盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过快速柱层析（洗脱剂：10%乙酸乙酯/己烷）纯化，得到4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯（1.65 g，收率98%）为无色液体。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.09 (s, 1H), 7.66 (s, 1H), 1.65 (s, 9H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/49165, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00161
[2] Patent: WO2018/172250, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 300
[3] Patent: CN106188116, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016
[4] Patent: WO2014/141187, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 142
[5] Arkivoc, 2014, vol. 2014, # 6, p. 54 - 71