1159600-41-5
1159600-41-5 结构式
基本信息
(1,1-二氧代-4-硫代吗啉基)[6-[[3-(4-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑基]甲氧基]-3-吡啶基]甲酮
RG 1662
CS-2342
Ladarixin
RO5186582
Basmisanil
RG1662
RO5186582
Basmisanil (RG1662)
RG 1662
RG-1662
RG1662
RO5186582
RO-5186582
RO 5186582
BASMISANIL
(1,1-Dioxo-4-thiomorpholinyl)[6-[[3-(4-fluorophenyl)-5-methylisoxazol-4-yl]methoxy]pyridin-3-yl]methanone
物理化学性质
制备方法
1159600-32-4
59801-62-6
1159600-41-5
1) 将6-[3-(4-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-基甲氧基]烟酸（23.0 g，70.1 mmol）和1,1'-羰基二咪唑（15.3 g，94.6 mmol，1.35当量）溶解于THF（120 mL）中，室温下搅拌反应混合物1小时。 2) 将上述溶液缓慢加入含有硫代吗啉-1,1-二氧化物盐酸盐（16.9 g，98.5 mmol）、DMAP（400 mg，3.27 mmol）和三乙胺（9.78 g，96.7 mmol）的THF（120 mL）悬浮液中。 3) 加热反应混合物至回流温度，并在此温度下持续搅拌50小时。 4) 反应完成后，将混合物冷却至室温，然后在1小时内缓慢加入水（300 mL）。 5) 通过减压蒸馏在60℃下移除THF，同时以恒定体积连续加入乙醇（426 g）进行溶剂置换。 6) 将所得悬浮液冷却至室温并继续搅拌2小时。 7) 过滤收集晶体，用乙醇（100 mL）和水（100 mL）的混合液洗涤。 8) 在55℃/<25 mbar的条件下干燥至恒重，得到28.9 g（92%收率）的目标产物(1,1-二氧代硫代吗啉)(6-((3-(4-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-基)甲氧基)吡啶-3-基)甲酮，为无色固体，经HPLC测定纯度为99.7%（面积）。
参考文献：
[1] Patent: US2013/102778, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0280; 0281; 0282
[2] Patent: WO2013/57123, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 52
[3] Patent: US2013/172329, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0263
[4] Patent: WO2013/57124, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39
[5] Patent: EP2792360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0176