1186050-58-7
中文名称
4,4-二氟庚二酸二乙酯
英文名称
2-Fluoro-6-(2H-1,2,3-triazol-2-yl)benzoic acid
CAS
1186050-58-7
分子式
C9H6FN3O2
分子量
207.16
MOL 文件
1186050-58-7.mol
更新日期
2025/10/20 11:47:37
1186050-58-7 结构式
基本信息
中文别名
2-(3-氟-2-羧基苯基)三氮唑2-氟-6-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸
2-氟-6-(2H-1,2,3-噻唑-2-基)苯甲酸
英文别名
6-(2H-1,2,3-Triazole-2-yl)-fluorobenzoicacid2-Fluoro-6-(2H-1,2,3-triazol-2-yl)benzoic acid
Benzoic acid, 2-fluoro-6-(2H-1,2,3-triazol-2-yl)-
制备方法
方法1
111771-08-5
288-36-8
1186050-58-7
方法B：2-氟-6-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸的合成。在配备有顶置式机械搅拌器、热电偶探针、加热套、回流冷凝器和氮气入口的2L三颈圆底烧瓶中，依次加入2-氟-6-碘苯甲酸（127.6g，480mmol）、碘化铜（4.57g，24mmol）和Cs2CO3（312.6g，959mmol）。向固体混合物中加入二恶烷（640mL），随后加入水（2.6mL，144mmol）、1H-1,2,3-三唑（55.6mL，959mmol）和反式-1,2-二甲基环己烷-1,2-二胺（15.1mL，96mmol）。将反应混合物逐渐升温至60℃维持30分钟，然后升温至83℃保持30分钟，最后升温至100℃反应3小时。反应完成后，冷却混合物，加入1L甲基叔丁基醚（MTBE）和1L水。剧烈搅拌后，分离有机层和水层。用浓盐酸（148mL）将水层酸化至pH1.72。酸化后的水层用乙酸乙酯（EtOAc）萃取两次。合并有机层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤并浓缩，得到深色油状物。将该油状物溶于乙酸乙酯（450mL）中，搅拌过夜，过滤除去沉淀。浓缩母液得到棕色固体产物（106.21g，75wt%，定量HPLC显示79.7g，收率80%）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：8.22-8.13（宽峰，2H），7.84-7.80（多重峰，1H），7.74-7.65（多重峰，1H），7.50-7.41（多重峰，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/145581, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 50